[发明专利]一种五氟苯硼酸的制备方法有效
| 申请号： | 200810061287.3 | 申请日： | 2008-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN101265269A | 公开（公告）日： | 2008-09-17 |
| 发明（设计）人： | 俞传明;苏为科;钟为慧;何人宝;刘振玉;叶海伟;钟建新;王莺妹 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;浙江永太科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 五氟苯 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种结构如式(I)五氟苯硼酸的制备方法，所述方法包括：以2-甲基四氢呋喃为溶剂，由结构如式(II)所示的五氟溴苯与镁在0～80℃下进行格氏反应1～12h得到格氏试剂，所述格氏试剂于-40～20℃加入以2-甲基四氢呋喃溶解的硼酸酯溶液中，反应0.5～8h后，再经过量浓度为1～10％的稀盐酸水解，取有机层回收溶剂得粗产物经1，2-二氯乙烷或氯仿重结晶得到所述五氟苯硼酸；所述五氟溴苯∶镁∶硼酸酯的物质的量之比为1∶1～1.5∶1.0～1.5，2-甲基四氢呋喃总质量用量为五氟溴苯质量的3～10倍，所述硼酸酯为硼酸三甲酯；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述五氟溴苯∶镁∶硼酸酯的物质的量之比为1∶1～1.1∶1.0～1.2，2-甲基四氢呋喃的总质量用量为五氟溴苯质量的3～10倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述格氏反应的反应温度为20～45℃，反应时间3～6h，格氏反应中2-甲基四氢呋喃的加入质量用量为五氟溴苯质量的1.5～6倍。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述格氏试剂于-30～5℃下与硼酸酯反应1～3h后，再经5％的稀盐酸水解，取有机层回收溶剂得粗产物经重结晶得到所述五氟苯硼酸。
5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于所述反应在N2保护下进行。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：往反应容器中加入镁和2-甲基四氢呋喃，由五氟溴苯与镁在20～45℃下反应3～6h得到格氏试剂，所述格氏试剂于-30～5℃下加入以2-甲基四氢呋喃溶解的硼酸三甲酯溶液中，反应1～3h后，再经5％的过量稀盐酸水解，取有机层回收溶剂得粗产物经1，2-二氯乙烷或氯仿重结晶得到所述五氟苯硼酸；所述五氟溴苯∶镁∶硼酸三甲酯的物质的量之比为1∶1～1.1∶1.0～1.2，2-甲基四氢呋喃的总质量用量为五氟溴苯质量的3～10倍。
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