[发明专利]一种以稻壳灰为原料常压干燥制备高性能二氧化硅气凝胶的方法有效
| 申请号: | 200810061202.1 | 申请日: | 2008-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN101259964A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
| 发明(设计)人: | 金承黎;沈军;张洪彪;倪星元;张蓉艳;王博;余盛锦 | 申请(专利权)人: | 绍兴纳诺气凝胶新材料研发中心有限公司;浙江中联建设集团有限公司;周水林 |
| 主分类号: | C01B33/157 | 分类号: | C01B33/157;C01B33/146 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 312000浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稻壳 原料 常压 干燥 制备 性能 二氧化硅 凝胶 方法 | ||
1、一种以稻壳灰为原料常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法,包括以下步骤:
(1)水溶胶制备
将稻壳灰与浓度为0.1-10mol/L的碱溶液混合均匀后,在温度20-150℃浸取30-260分钟,过滤,滤液用酸调PH值至4-12,得到水溶胶;
(2)凝胶老化
水溶胶在温度5-90℃静置5分钟-72小时,形成水凝胶后,在温度10-90℃老化0-50小时;
(3)溶剂置换
用溶剂置换出老化后的水凝胶中的含离子水,置换温度15-95℃,时间0.5-480小时,置换次数为1-50次;
(4)表面疏水修饰
将经过溶剂置换的水凝胶与有机硅化合物混合进行表面疏水修饰;
(5)常压干燥
将经表面疏水修饰的水凝胶在20-380℃常压干燥0.5-300小时,得到二氧化硅气凝胶。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碱溶液浓度1-10mol/L,浸取时间30-180分钟,滤液用酸调PH值至4.5-11.5。
3、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碱溶液与稻壳灰的重量比1-150∶1。
4、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中溶剂与老化后的水凝胶的体积比为0.1-100∶1。
5、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中溶剂置换的温度15-80℃,置换时间1-360小时,置换次数为1-30次。
6、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中进行表面疏水修饰的温度15-80℃,时间10-120小时,有机硅化合物与水凝胶的体积比0.1-10∶1。
7、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中干燥温度40-240℃,时间1-40小时。
8、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、正戊烷、正己烷、正庚烷或正辛烷中的一种或多种。
9、如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述有机硅化合物为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基双(2-甲基丙基)硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、双(1,2-甲基二氯硅基)乙烷、双(1,2-三氯硅基)乙烷、双(1,2-甲基二甲氧基硅基)乙烷、双(1,2-甲基二乙氧基硅基)乙烷、双(1,2-三甲氧基硅基)乙烷、双(1,2-三乙氧基硅基)乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷或乙基三氯硅烷中的一种或几种。
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