[发明专利]聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成树脂用分水回收装置，尤其涉及一种聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置。

背景技术

当采用溶剂生产合成树脂如醇酸、聚酯时，聚合反应过程中不断生成水，因此必须不断地将生成的水排出。通过普通分水器进行人工分水，常常会把由溶剂和水组成的中间层、甚至溶剂也排放出去。中华人民共和国国家知识产权局网站上公布了一种合成树脂生产用自动排水分水器，该自动排水分水器只需开启阀门一次，水就会不断地自动排出，而且溶剂层和中间混合层始终在分水器筒体内，不可能进入排水管。此分水器可以实现自动排水，但是其仍然存在如下一些不足之处：

1、聚羧酸系减水剂大单体的制备过程技术参数控制要求较为严格，需要直观掌控大单体反应进程；其次，聚羧酸系减水剂大单体制备过程均需要抽真空，分水器一般用于不饱和聚酯生产的，不能很好地适用于现在聚羧酸系减水剂大单体的制备；

2、生产时需在分水器中加入大量的水，降低了生产效率；

3、无有机溶剂排放口，反应完成后，分水器中剩余的有机溶剂只能通过放水管排放出去，且排放不彻底，造成污染；

4、无溶剂回收及循环利用装置，造成能源浪费。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种能很好地适用于现在聚羧酸系减水剂大单体的制备，生产时无需加入大量的水，包含溶剂回收及循环利用装置，具有较高生产效率的自动分水回收装置。

本发明提供的一种聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，包括分水器、混液管、溶剂回流管、排放管，其中，排放管安装在分水器底部，混液管安装在分水器顶部，回流管安装在分水器中部靠上位置，在所述排放管下部接有放料三通阀门，该放料三通阀门分别连接溶剂回收管、自动排水管和放水管，所述溶剂回收管另一端与脱水分子筛装置相连，自动排水管另一端与收水桶相连，且自动排水管排水口高度H2低于溶剂回流管的高度H1，所述溶剂回收管、自动排水管和放水管上还分别安装有溶剂回收阀门、自动排水阀门和放水阀门，所述脱水分子筛装置下连接溶剂排放管和溶剂排放阀门。

反应釜中的液体达到共沸温度以后形成蒸汽进入冷凝器中，经过冷凝后进入分水器中。进入到冷凝器中的液体是有机溶剂和反应产物水的混合物，由于有机溶剂与水不互溶，有机溶剂与水发生分离，通常有机溶剂比水轻浮在上层，水会自动沉降到分水器底部。随着回流的进行，当回流液体达到回料管高度时，上层的有机溶剂可通过回流管回到反应釜中，如此往返循环，不断将水带出反应釜，促进正反应的进行。酯化生产结束，分水器中水全部排出后，剩余有机溶剂可通过本发明的分子筛进行过滤纯化回收，回收的有机溶剂可以直接应用于下次生产，大大节省了成本。

进一步，在所述分水器顶部安装加料口，所述加料口通过加料阀门、加料管与分水器连接，用于在反应过程中随时补充所需溶剂，调节反应温度。反应釜中溶剂的量决定了反应体系的共沸温度，通常反应釜中有机溶剂的量越多，体系的共沸温度越低，反之则越高。所以可以通过调整加入有机溶剂的多少来控制反应温度。随着反应的进行，由于溶剂的损失或者不断放出水，有机溶剂的量减少，反应体系的温度会慢慢升高，需要补加有机溶剂调节反应温度时，可打开加料阀门，从加料口补充有机溶剂，不必打开反应釜补加溶剂。另外，在所述分水器顶部安装有真空管和真空阀门，所述真空阀门上连接抽真空装置。进行聚羧酸大单体酯化生产时，可调节真空阀门，利用真空管对反应体系进行抽真空，有机溶剂在负压情况下沸点降低，能够最大限度地除去酯化物中残留的有机溶剂及其他组分，酯化产品纯度高，稳定性好；反应结束后对分水器及脂化装置进行真空处理，可将溶剂从产物中分离出。

进一步，本发明所述分水器、管和阀门均为不锈钢或硼玻璃材质，分水器桶壁厚度为4～10mm；在分水器两侧桶体上安装对称的带射灯试镜，可直接观测到反应体系中出水状况，实现可视性，便于监控反应速率。所述分水器筒体内侧顶部安装有回流挡板，该回流挡板介于混液管管口和回流管管口之间，回流挡板起到辅助冷凝回流作用，使得其冷凝过程更加彻底；也可用于阻止高温溶剂直接进入回流管，使其充分发挥带水效果。

进一步，本发明所述收水桶上带有计量刻度，可帮助判断反应进程和反应程度。所述脱水分子筛装置中装有球形3A分子筛，分子筛参数参考国家标准GB10504-89。