[发明专利]一种合成多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮的方法无效
申请号: | 200810059082.1 | 申请日: | 2008-01-09 |
公开(公告)号: | CN101220012A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 傅春玲;周超;麻生明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D307/58 | 分类号: | C07D307/58 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 取代 呋喃 方法 | ||
1.一种合成多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮的方法,其特征是:由多取代的α-联烯酸与1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮二环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐发生亲电环化反应,生成多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮,反应式如下:
产率:49~96%
R1、R2、R3为H,烷基,芳基,亚环烷基,其中烷基为CnH2n+1,n=1-3,芳基为苯基,亚环烷基为亚环己基,其步骤是
●在室温下将α-联烯酸加入到乙腈中,搅拌下溶解,加入与α-联烯酸的摩尔比为10∶1的水,搅拌下加入1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮二环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐,加热到80~100℃,反应10小时,降至室温,加水;
●用乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,快速柱层析,获得烷基或芳基取代的4-氟-2(5H)-呋喃酮。
2.根据权利要求1所述的多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮的方法,其特征是:反应原料1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮二环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐与α-联烯酸的摩尔比为1.1~1.5∶1。
3.根据权利要求1所述的多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮的方法,其特征是:1毫摩尔α-联烯酸需加溶剂乙腈的量为10毫升。
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