[发明专利]L-薄荷醇的合成方法无效
| 申请号： | 200810043508.4 | 申请日： | 2008-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN101602651A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 金鹏;黄战鏖;陈兆刚;陈文昌;张金宝;张长征 | 申请（专利权）人： | 上海万香日化有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/12 | 分类号： | C07C35/12;C07C29/17;C07C29/56;C07B53/00;B01J31/02 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王 裕 |
| 地址： | 201318上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 薄荷醇 合成 方法 | ||
1.一种L-薄荷醇的合成方法，以式I所示的月桂烯为起始原料，包括下列步骤：
a)氨基化反应：二乙胺与月桂烯进行氨基化反应，得到式II所示的香叶胺；
b)异构化反应：式II所示的香叶胺在手性催化剂催化作用下发生了异构化反应得到式III所示的中单体烯胺；
c)水解反应：式III所示的烯胺在酸性介质中发生水解反应，生产式IV所示的中间体D-香茅醛；
d)环化反应：在路易斯酸催化剂和有机溶剂下，式IV所示的D-香茅醛生成式V所示的L-异胡薄荷醇；
e)氢化反应：式V所示的L-异胡薄荷醇加氢即可得到式VI所示的L-薄荷醇；
其合成路线如下：
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的氨基化反应条件为氮气保护下，以丁基锂作为催化剂，反应温度为50-60℃。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述手性催化剂为[Rh(S-BINAP)2]ClO4。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的水解反应中，所述酸性介质选自盐酸、醋酸、硫酸、或磷酸中之一。
5.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于所述酸性介质为醋酸。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的环化反应中，所述路易斯酸催化剂为ZnBr2。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的环化反应中，所述有机溶剂选自乙醇、苯、或CH2Cl2。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的环化反应中反应温度为-15℃-10℃。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的氢化反应条件为在有机醇和催化剂雷铌镍存在下，在高压加氢釜内进行加氢反应，其中所述有机醇为乙醇或异丙醇。
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