[发明专利]用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法，铂纳米多孔电极可用于燃料电池和无酶检测葡萄糖，属材料制备和电化学电池和电化学分析的技术领域。

背景技术

目前，铂纳米多孔电极已应用于燃料电池和生物传感器领域。研究铂纳米多孔电极的制备方法越来越受到国内外研究人员的重视。如用液晶作为模板制成的铂纳米多孔电极(粗糙度大于72)[1]可在中性条件下无酶检测葡萄糖，也不受其它干扰元素的干扰。但电极的制备方法复杂、费时、重复性差，不适合大批量生产。

发明内容

本发明的目的是克服当前铂纳米多孔电极制备上存在的不足，如制备方法复杂、费时、重复性差，不适合大批量生产等，提出一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：用电子束蒸发沉积方法在衬底上沉积一层铂合金，然后用电化学刻蚀方法去合金化，制得铂纳米多孔电极。

现详细说明本发明的技术方案。一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法，需在电弧炉、电子束蒸发沉积装置、电解池的设备中和在电化学工作站供电下施行，电解池内安装有工作电极、对电极、参比电极，其特征在于，工作电极为硅衬底，具体操作步骤：

第一步  表面处理硅衬底的表面

用标准微电子平面工艺中的清洗方法将硅衬底的表面清洗干净，待用；

第二步  制备PtSi合金

分别称取纯度为99.999％的铂和硅1.56g和0.0562g，在电弧炉中熔炼成PtSi合金，熔炼三次，制得PtSi合金，化学分析表明，铂与硅的原子比为8∶2；

第三步  在硅衬底上蒸发沉积PtSi合金膜

将钛、铂、第二步制得的PtSi合金分别置于电子束蒸发沉积装置中的三个坩埚内，将硅衬底置于沉积台上，将钛、铂、和PtSi合金依次蒸发沉积在硅衬底上，三种薄膜的平均厚度分别为1nm，30nm和150nm，Ti膜可增强硅衬底与铂膜之间的黏附，铂膜作为阻挡层，阻挡后续步骤中的电刻蚀溶液对硅衬底的腐蚀；

第四步  制备Si电刻蚀溶液

吸取3.0ml氢氟酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得Si电刻蚀溶液待用；

第五步电刻蚀蚀去PtSi合金膜中的Si

将表面上沉积有PtSi合金膜的硅衬底划片后安装成工作电极，与参比电极和对电极一起插入Si电刻蚀溶液，电化学工作站为工作电极和对电极提供恒定电压，恒定电压介于200-500毫伏之间，参比电极提供基准电位，至刻蚀电流降至零，制得铂纳米多孔电极粗品；

第六步  制备电极清洗溶液

吸取5.4ml浓硫酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得1.0M硫酸溶液，即电极清洗溶液；

第七步  去除残留在铂纳米多孔电极粗品表面的杂质

将工作电极、参比电极、对电极清洗干净后插入电极清洗溶液，电化学工作站为工作电极和对电极提供+1.0伏至-0.45伏扫描电压，参比电极提供基准电位，扫描至获得可重复的伏安循环曲线为止，至此，制得铂纳米多孔电极，铂纳米多孔电极就是表面沉积有铂纳米多孔膜的硅衬底。

与背景技术相比，本发明有以下优点：

1、电子束蒸发沉积确保铂硅合金膜的组分和厚度具有优异的重复性，继而确保铂纳米多孔膜具有优异的重复性；

2、适合大批量生产。

附图说明

图1是本发明的制备多孔铂电极的电化学刻蚀装置示意图。图中，1是电化学工作站，2是工作电极，3是参比电极，4是对电极，5是电解质溶液，在不同步骤时分别为：电刻蚀蚀去PtSi合金膜中的Si时，电解质溶液是硅刻蚀溶液5a；去除残留在铂纳米多孔电极粗品表面的杂质时，电解质溶液是电极清洗溶液5b；6是电解池。

图2是电子束蒸发沉积装置示意图。图中21是电子束发射源；22是控制电子束运动方向的电磁控制装置23是装有钛的坩埚；24是装有铂的坩埚25是装有铂硅合金的坩埚；27是真空室，31是安装在沉积平台上的硅衬底。

图3、4和5是铂纳米多孔电极制备过程的示意图。图中，32是钛黏附层33是铂膜；34是铂硅合金膜；35是经电刻蚀去合金化形成的铂纳米多孔膜。

图6是经电刻蚀去合金化形成的铂纳米多孔膜的扫描电子显微镜的图像。

具体实施方式

现结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案。所有的实施例均按照上述的制备方法的具体操作步骤进行操作，每个实施例仅罗列关键的技术数据。

实施例1

第五步中，电化学工作站1提供的恒定电压为200毫伏。

实施例2