[发明专利]2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法无效
申请号: | 200810036937.9 | 申请日: | 2008-04-30 |
公开(公告)号: | CN101265229A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
发明(设计)人: | 张芳江;许成娣;秦玉艳;姚卫红 | 申请(专利权)人: | 上海立科药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;C07D213/85 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 200062上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 甲基 制备 方法 | ||
1、一种2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,以2-羟基-6-三氟甲基烟腈为原料,反应式如下:
式中,X为-CN或-COOH;Y为-Cl或-NR1R2,其中,R1或R2为氢基、C1~C10烷基、C1~C10烷氧基、苯基、取代苯基、叠氮基,吗啉、哌啶、吡咯、哌嗪、氮杂环丁烷-3-醇、1-二苯甲基-氮杂环丁烷-3-伯胺中的一种。
2、根据权利要求1所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:所述的R1、R2为相同或不同。
3、根据权利要求1所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:以2-羟基-6-三氟甲基烟腈为原料,和五氯化磷及三氯氧磷混合在80~110℃下反应,得到2-氯-6-三氟甲基烟腈,反应式表示如下:
4、根据权利要求3所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:所述五氯化磷与2-羟基-6-三氟甲基烟腈的摩尔比为1~3∶1;三氯氧磷与2-羟基-6-三氟甲基烟腈的摩尔比为1~6∶1。
5、根据权利要求3或4所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:以2-氯-6-三氟甲基烟腈为原料与酸或碱混合在80~150℃下反应,得到2-羟基-6-三氟甲基烟酸,反应式表示如下:
6、根据权利要求5所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种,酸的浓度为20~50%,酸与2-氯-6-三氟甲基烟腈的摩尔比为0.5~5∶1;所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾,碱的浓度为20~40%,碱与2-氯-6-三氟甲基烟腈的摩尔比为0.5~5∶1。
7、根据权利要求3或4所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:以2-氯-6-三氟甲基烟腈为原料和仲胺HNR1R2在溶剂中20~150℃下反应,得到2-取代胺基-6-三氟甲基烟腈,用反应式表示如下:
8、根据权利要求7所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:所述的仲胺与2-氯-6-三氟甲基烟腈的摩尔比为1~3∶1,所述的溶剂为乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、苯、甲苯中的一种。
9、根据权利要求7或8所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:以2-取代胺基-6-三氟甲基烟腈为原料和稀酸混合50~100℃下反应,得到2-取代胺基-6-三氟甲基烟酸,用反应式表示如下:
10、根据权利要求9所述的2-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法,其特征在于:所述的稀酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种,稀酸的浓度为20~35%,稀酸与2-取代胺基-6-三氟甲基烟腈的摩尔比为2~6∶1。
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