[发明专利]N,N－二甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺及其制备方法无效
| 申请号： | 200810036725.0 | 申请日： | 2008-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101314576A | 公开（公告）日： | 2008-12-03 |
| 发明（设计）人： | 陆佳蕾;苏烨;姜俐;朱冬春;董彦彬;金东元 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C235/20 | 分类号： | C07C235/20;C07C231/02 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 苯氧基苯氧基 乙酰 及其 制备 方法 | ||
1.N，N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺，具有结构式为：
2.权利要求1所述的N，N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的制备方法，包括下列步骤：
a.在容器中加入4-苯氧基苯酚、缚酸剂无水碳酸钾和溶剂N，N-二甲基甲酰胺，搅拌加热至60～95℃，然后缓慢滴加氯乙酸甲酯，滴加时间为0.5～1.5h，滴加结束后，再在该温度保温反应2～5h，得到中间产物2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯；
b.将得到的中间产物2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯加入到容器中，再加入二甲胺的水溶液，在5～45℃搅拌胺化反应2～4h，得到粗产物N，N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。
3.如权利要求2所述的2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯的制备方法，其特征是：步骤a所用溶剂N，N-二甲基甲酰胺的质量是所用4-苯氧基苯酚质量的2～10倍，物料的摩尔投料比为n[4-苯氧基苯酚]∶n(氯乙酸甲酯)∶n(无水碳酸钾)＝1∶1～1.5∶1～2。
4.如权利要求2所述的N，N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的制备方法，其特征是：步骤b所用的二甲胺的水溶液其质量分数为30～33％，物料的摩尔投料比为n[2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯]∶n(二甲胺)＝1∶1～5。
5.如权利要求2所述的N，N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的制备方法，其特征是：步骤b中获得的粗产物N，N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺经减压脱溶、抽滤、洗涤、干燥得到纯度≥99％(质量分数)N，N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺产物。
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