[发明专利]一种提取橙皮苷与柚皮苷的方法

说明书

技术领域

本发明属分析化学领域，涉及提取橙皮苷与柚皮苷的方法，具体涉及一种利用微波辅助萃取技术提取橙皮苷与柚皮苷的方法。

背景技术

橙皮苷(Hesperidin)是从枳实中提取的一种原料药，属维生素类药，可以降低毛细血管的脆性及通透性，用于高血压病及毛细血管出血性疾患的辅助治疗，对毛细血管抵抗力降低有改善作用(增强维生素C的作用)，具有抗炎、抗病毒作用，是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一；柚皮苷(Naringin)是一种双氢黄酮类化合物。柚皮苷显示多种生物学活性和药理作用，具有抗菌、抗炎、抗癌、解痉和利胆作用，也可用作食品中的香料添加剂。流行病学研究表明经常食用柚类能起到良好的保护血管、预防冠心病的作用。

已知橙皮苷存在于多种植物中，在芸香科柑桔属植物的果皮中(中药陈皮)含量尤其丰富，具有理气健脾、祛湿化痰的功效，中医常用于治疗胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽痰多等病症；柚皮苷主要存在于芸香科植物葡萄柚、从柚、胡柚的果实中，也是中草药骨碎补、枳实、枳壳、橘红的主要有效成分。目前市场上果汁种类多达几百种，其中大部分为橙汁类饮品。本领域判断橙汁饮品优劣的主要标准之一即其鲜橙汁的含量，判断柚子汁饮品优劣的主要标准之一即其鲜柚汁的含量。因此，橙皮苷与柚皮苷的提取分析可用于评价果汁、新鲜橙柚类水果及中药的质量。

微波辅助萃取(MAE)是以微波能来提取植物中的可溶性材料的技术，主要在有机溶剂中进行。微波具有很强的穿透力，可以在物料内外同时均匀、迅速地加热能使细胞破裂，胞内有效成分自由流出，传递到周围介质被溶解。与传统提取技术相比，MAE具有提取率高、提取时间短、样品用量少等优点。

目前，已有报道的用于提取橙皮苷和柚皮苷的方法仅为有机溶剂提取法或超声提取法，所述方法存在如下缺陷：有机溶剂用量大、耗时长、提取效率低，单纯使用所述方法难以将果汁、水果或中药中的橙皮苷与柚皮苷提取完全，不利于进一步的含量分析与测定。因此本领域需要建立一个快速，简单，高效、可靠的提取方法，便于对不同介质中橙皮苷与柚皮苷的含量进行分离分析。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种橙皮苷与柚皮苷的提取方法，涉及从固态或半固态或液态待测样品中提取橙皮苷与柚皮苷的方法。尤其是从果汁、新鲜水果的果皮、果肉和中药中提取橙皮苷与柚皮苷的方法。

本方法采用微波辅助萃取技术提取果汁、新鲜水果的果皮、果肉或中药中的橙皮苷与柚皮苷，简便，快速，样品用量少，萃取效率高，重现性好，回收率高。

本方法与高效液相色谱结合，可准确测定橙皮苷与柚皮苷的含量，从一定角度评价果汁、水果和中药的质量。

本发明所述的橙皮苷与柚皮苷具有图1的结构式。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

将样品用粉碎机搅碎，定量取样品，放入反应器中，加入提取溶剂后，将反应器放置于微波辅助萃取装置中，选定提取溶剂、微波功率和萃取时间后，利用MAE提取样品中的橙皮苷和柚皮苷，萃取后离心，取出上清液。

本发明方法所述的提取溶剂是水与有机溶剂组成的混合溶剂，其中水：有机溶剂的比例范围为80∶20～20∶80。所述的有机溶剂选自二甲亚砜、甲醇、乙醇、或乙腈。

本发明方法根据所测品的不同，采用相应的提取溶剂的用量(体积重量比或体积体积比)：当样品为固态或半固态，如中药、水果果皮或果肉时，提取溶剂的用量(mL)是样品量(g)的5-20倍；当样品为液态，如果汁时，提取溶剂的用量(mL)是样品量(mL)的2-10倍。

本发明所述的微波辅助萃取(MAE)提取效率的影响因素有提取溶剂的种类、体积，微波功率及微波时间。

本发明上述提取橙皮苷与柚皮苷成分的方法中，使用的微波功率为100～1000瓦。

本发明上述提取橙皮苷与柚皮苷成分的方法中，使用的萃取时间为1～10分钟。

本发明通过下述试验进行影响因素的筛选确定，

1)提取溶剂种类的选择：

由于水是微波萃取中最佳的微波吸收剂，因此在提取溶剂种类优化的过程中，本发明选用有机溶剂与水的混合溶剂。本方法分别选用了50％的甲醇水溶液，40％、50％、55％、60％的DMSO水溶液作为提取溶剂，在其他实验条件相同的情况下，提取并分析样品中橙皮苷的含量，结果表明，DMSO水溶液作为溶剂时的提取率远远大于甲醇水溶液，其中，50％的DMSO水溶液提取率优于40％、55％和60％(图2)，本发明的提取溶剂优选50％DMSO水溶液。