[发明专利]一种纳米硒化锡的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种纳米硒化锡的制备方法，属于辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。

背景技术：

纳米晶态半导体粒子因其具有大的表面体积比、高的活性、特殊的电学性质和独特的光学性质引起了科学界的广泛关注。基于半导体纳米粒子的量子尺寸效应和表面效应。半导体纳米粒子在发光材料、非线性光学材料、光敏传感器材料、光催化材料等方面具有广阔的应用前景。硒化锡(SnSe)作为IV-VI族半导体化合物，有着非常广阔的应用前景。SnSe是一种重要的半导体材料，禁带宽度约为0.9eV，各向异性，结构类似于空间群，具有优异的电学、光学性质，广泛应用于红外光电仪器和记忆切换开关、热电冷却材料、滤光片、光学刻录材料、太阳能电池材料、超离子材料、传感器和激光材料、全息图的固相介质等；片状SnSe还可用作锂离子电池的阴极材料。

目前已有多种制备纳米硒化锡的方法，包括Bridgman法、固相反应、水热法、溶剂热法、有机金属前驱体法、电化学沉积法等。这些方法通常有工艺复杂，需要高温，反应时间长。而且大多数有机金属前驱物有毒等缺点。本发明方法采用辐射法制备纳米硒化锡，该发明工艺流程简单，生产周期短，无污染及安全性好。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种纳米硒化锡的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种纳米硒化锡的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：

a.首先，用电子天平称取一定量的硒粉，将其溶于乙二胺中并充分搅拌，配制硒浓度为0.005-0.01mol/100ml的硒乙二胺溶液；然后用电子天平称取一定量的SnCl₂·2H₂O，溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.005-0.01mol/100ml Sn²⁺的溶液。将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sn²⁺的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为3-5ml/100ml，然后将溶液装入容器中并密封；

b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为300-400KGy；

c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用蒸馏水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复数次，以去除溶液中未反应的离子以及乙二胺；

d.将沉淀物在烘箱中干燥，温度为60℃，烘干时间为3-5小时，最终可以得到黑色的纳米硒化锡粉末。

本发明提出了电子束辐射法制备纳米硒化锡，以硒粉和SnCl₂·2H₂O为原料，乙二胺为表面活性剂，使用电子束加速器产生的电子束进行辐照处理，将辐照后的溶液清洗、分离、烘干，即可得到高纯度的纳米硒化锡。该方法辐射合成过程中无污染，能快速制备出纳米尺度均匀的硒化锡颗粒，同时工艺简单，无任何中间产物，操作方便，可以实现工业化生产。

同现有技术相比，本发明方法由于将电子束辐射技术运用于纳米硒化锡的制备，因而具有制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高、安全性好，无污染等特点。采用本发明方法得到的纳米硒化锡纯度高，光学性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。因而该方法具有极其广阔的研究和应用前景。

附图说明

图1电子束辐照法制备的纳米SnSe的XRD图

具体实施方式

现结合实施例将本发明进一步叙述于后：

实施例1

本实施例的具体制备步骤如下：

a.用电子天平称取一定量的硒粉，将其溶于乙二胺中充分搅拌，其中硒浓度达0.005mol/100ml；然后电子天平称取一定量的SnCl₂·2H₂O，溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.005mol/100ml Sn²⁺的溶液。将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sn²⁺的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为3ml/100ml，然后将溶液装入容器中密封；

b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为350KGy；

c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用蒸馏水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及乙二胺；