[发明专利]一种制备Fe3O4/Ag磁性复合纳米粒子的新方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种制备Fe₃O₄/Ag磁性复合纳米粒子的新方法。

背景技术

金属或非金属功能化铁氧化物纳米粒子可以较好地保护铁氧化物纳米粒子，使其更加稳定，并大大延伸了其使用范围，尤其是扩大其生物医学应用范围，而金属单质(或非金属单质)功能化磁性铁氧化物复合纳米粒子的制备研究中的金属单质主要集中在金、银、钴、铂、钯(Au，Ag，Co，Pt，Pd)等单质上，而非金属单质主要研究的是碳(C)单质。80年代，人们意识到银是真正的广谱天然抗生素，它无耐药性，无毒，无过敏，无交叉药物干扰等优点。大量研究发现，银遇到呼吸酶，可变成银离子与其结合，使细菌死亡。银是微量元素，在前列腺中含量较高，银能促进免疫功能的提高(支持T细胞对躺外来物)，所以，银不但杀菌，还有利于细胞生长，伤口愈合，正常人银的需求量为0.1mg/日。银的主要应用领域：感光材料；装饰材料；接触材料；复合材料；银合金焊料；银浆；能源工业用银；银在催化剂中的应用；银在医药中的应用；银系列抗菌材料等等。现代科技的发展，给银的应用开辟了更广阔的前景。这为本发明的研究提供了重大的现实意义。

此外，超声化学法是利用超声波的空化作用瞬间产生的高温(≥5000K)、高压(≥20MPa)以及冷却速率(10¹⁰K/s)等极端条件促使氧化、还原、分解和水解等反应的进行来制备纳米粒子。超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波汽化泡”，它形成局部的高温高压环境和具有强烈冲击力的微射流。超声波空化作用与传统搅拌技术相比，更容易实现介质均匀混合，消除局部浓度不均，提高反应速度，促进新相的形成，而且对团聚还可以起到剪切作用，有利于微小颗粒的形成。

2007年，曹晓国等用化学镀法，以甲醛为还原剂，制备Fe₃O₄/Ag包覆复合粉体。章桥新等以硅烷偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷作为添加剂，甲醛作为还原剂，在Ag[(NH₃)₂]⁺溶液中制备出具有核壳结构的Fe₃O₄/Ag纳米复合粒子。而本发明所述及的利用甲酸钠与羧酸银的特异性反应所得的Fe₃O₄/Ag纳米复合粒子的方法目前还无相关报道。

发明目的

本发明的目的是为了提供一种复合磁性纳米粒子制备的新方法，以便制备具有单分散性，软磁性较好的Fe₃O₄/Ag磁性复合粒子，实现银包覆厚度和磁饱和强度可控，并且具有反应步骤简单，反应时间短，操作简便等优点的复合磁性纳米粒子。

发明内容

本发明的目的通过下述方案实现：

Fe₃O₄/Ag磁性复合粒子的超声化学法制备，包括下述步骤：

1)分别取摩尔质量为1：2的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶解于水中，超声脱氧，然后将以上溶液滴加到NaOH溶液中，所有反应在一定温度，搅拌条件和N2保护下进行。随着反应的进行，反应液中出现黑色的沉淀。

2)反应结束后，利用外加磁场将所得沉淀从反应介质中分离出来，并先后用去离子水和乙醇清洗。最后将Fe₃O₄纳米颗粒配成一定浓度的乙醇溶液。

3)为了更好地分散Fe₃O₄颗粒，用乙醇和水将以上所得溶液稀释并进一步超声。然后滴加一定量的APTES到以上混合溶液中，室温下搅拌。最后，利用离心机将APTES修饰的Fe₃O₄纳米颗粒从反应介质中分离，并用乙醇溶液对其清洗。在下一步反应之前，APTES修饰的Fe₃O₄纳米颗粒被配成一定浓度的乙醇溶液。

4)将一定量的以上制备的溶液与CH₃COOAg水溶液混合搅拌均匀，滴加HCOONa溶液，反应在一定温度和转速下进行，随着反应的不断进行，混合溶液由棕褐色逐渐转变为黑色，保持搅拌一段时间，并冷却到室温，所有反应均在N₂保护下进行。

5)反应结束后，利用永久磁铁将磁性纳米颗粒从溶液中分离出，并用去离子水清洗3次，分离后的残留溶液呈现无色。

本发明相比现有技术具有如下优点：