[发明专利]一种水分散磁性高分子微球及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810030249.1 申请日: 2008-08-19
公开(公告)号: CN101343370A 公开(公告)日: 2009-01-14
发明(设计)人: 胡继文;孙建平;刘志雷;赵发宝;李振洲;胡美龙 申请(专利权)人: 中国科学院广州化学研究所
主分类号: C08J3/20 分类号: C08J3/20;C08L25/14;C08L33/12;C08L33/14;C08K3/22;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/28;C08F8/12;C08F8/44;C08F8/00;H01F1/10
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 代理人: 李卫东
地址: 510650广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 水分 磁性 高分子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种水分散磁性高分子微球,其特征在于:是由无机超顺磁性中心和高分子聚合物共同组成的复合物,内层为带有可原位产生磁性中心的聚合物单体与疏水性单体的共聚物,通过第一步无皂乳液聚合而成;外层为亲水性单体与疏水性单体的共聚物,由第二步无皂乳液聚合而成;内层以及外层的聚合物之间是无规共聚。

2、根据权利要求1所述的水分散磁性高分子微球,其特征在于:所述亲水性单体是含亲水官能团的小分子单体、丙烯醛类单体以及聚氧乙烯丙烯酸酯类大分子单体。

3、根据权利要求1所述的水分散磁性高分子微球,其特征在于:所述疏水性单体为芳香族烯类或脂肪族不饱和酯类。

4、根据权利要求1所述的水分散磁性高分子微球,其特征在于:所述可原位产生磁性中心的聚合物单体为丙烯酸叔丁酯或含叔丁酯基的烯类单体。

5、根据权利要求1所述的水分散磁性高分子微球,其特征在于:所述无机超顺磁性材料为具有顺磁性的无机金属或其氧化物。

6、一种权利要求1~5任一项所述的水分散磁性高分子微球的制备方法,其特征在于包括下述步骤:

(1)通过第一步无皂乳液聚合制成带有可原位产生磁性中心的聚合物“核”,即核层的制备:先在反应容器中加入1质量份的引发剂和1000~1500质量份的去离子水;同时将3.3~50质量份的疏水性单体、3.3~10质量份的交联剂和10~100质量份的可原位产生磁性中心的聚合物单体混合均匀得到混合单体;在惰性气体氛围和搅拌下,将混合单体加入上述装有引发剂和去离子水的反应容器中,反应温度为50~90℃,反应时间为6~24小时,得到种子聚合物乳液;

(2)通过第二步无皂乳液聚合最终形成具有核壳结构的聚合物微球:在上述种子聚合物乳液中补加0.2~0.4质量份的引发剂和300~500质量份的去离子水,将温度升到50~90℃,然后在惰性气体氛围和搅拌下加入由20~200质量份的壳层亲水性单体、30~240质量份的壳层疏水性单体和10~40质量份的交联剂混合而成的壳层混合单体,反应时间为6~24小时,得到聚合物乳液;

(3)原位制备高分子磁性微球:将步骤2制得的聚合物乳液经离心处理后预冻,然后进行真空干燥,再采用三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶液进行分散水解,所得水解产物先经渗析除去小分子杂质,再将渗析液与二价铁离子化合物溶液以体积比1∶0.5~2混合并搅拌,并用碱调节pH值为7~9,使与羧基结合的二价铁沉淀,然后加入双氧水将二价铁氧化为三价铁以生成超顺磁性中心,再用强磁铁分离,最后得到水分散磁性高分子微球。

7、根据权利要求6所述的水分散磁性高分子微球的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述可原位产生磁性中心的聚合物单体为丙烯酸叔丁酯或含叔丁酯基的烯类单体。

8、根据权利要求6所述的水分散磁性高分子微球的制备方法,其特征在于:步骤1和2中,所述引发剂为过硫化物;所述疏水性单体为芳香族烯类或脂肪族不饱和酯类;所述交联剂为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺。

9、根据权利要求6所述的水分散磁性高分子微球的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述亲水性单体为含亲水官能团的小分子单体、丙烯醛类单体以及聚氧乙烯丙烯酸酯类的大分子单体。

10、根据权利要求6所述的水分散磁性高分子微球的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述三氟乙酸和二氯甲烷的体积比为1:1~5,水解时间为2~24小时。

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