[发明专利]一种塞克硝唑水溶性盐及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810023502.0 申请日: 2008-03-28
公开(公告)号: CN101255175A 公开(公告)日: 2008-09-03
发明(设计)人: 姚日生;邹国勇;邓胜松;朱慧霞;何红波 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C07F9/6506 分类号: C07F9/6506;C07D233/94;A61P33/02
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 代理人: 何梅生
地址: 230009*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝唑 水溶性 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种塞克硝唑水溶性盐,其特征在于:是以下化学结构式所示的塞克硝唑磷酸盐:

M=Na或K    n=0或1

2、由权利要求1所述的塞克硝唑磷酸盐的制备方法,以塞克硝唑为原料,包括酯化、水解、成盐、重结晶,其特征在于:所述的酯化是塞克硝唑与磷酸酯化试剂在有机溶剂中于0~100℃条件下反应生成中间体塞克硝唑二氯磷酸酯,中间体经水解、浓缩后与氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠在水或/和甲醇溶剂中反应生成塞克硝唑磷酸二钠盐。

3、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的磷酸酯化试剂选自三氯化磷或四氯焦磷酸,当选自三氯化磷时,酯化温度为25~95℃,当选用四氯焦磷酸时,酯化温度为40~80℃。

4、根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂选自碳酸二甲酯或碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯,或乙腈或氯仿或1,4-二氧六环或丙二醇二甲醚或四氢呋喃或丙酮中的一种或几种。

5、一种塞克硝唑水溶性盐,其特征在于:是以下化学结构式所示的塞克硝唑琥珀酸单酯盐:

M=Na或K    。

6、由权利要求5所述的塞克硝唑琥珀酸单酯盐的制备方法,以塞克硝唑为原料,包括酯化、重结晶、成盐,其特征在于:所述的酯化是塞克硝唑与琥珀酸酐在叔胺催化剂存在条件下于有机溶剂中回流开环酯化生成中间体塞克硝唑琥珀酸单酯,所述的成盐是在水或/和甲醇溶剂中中间体与氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠中和反应生成塞克硝唑琥珀酸单酯盐。

7、根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的催化剂选自吡啶或4-二甲氨基吡啶或三乙胺或N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺或N-甲基吗啉等其他叔胺类化合物中的一种或几种。

8、根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂选自乙腈或丙酮或环己烷或正己烷或甲苯或二甲苯或碳酸二甲酯或碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯中的一种或几种。

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