[发明专利]4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶的合成方法无效
申请号: | 200810019945.2 | 申请日: | 2008-03-14 |
公开(公告)号: | CN101279948A | 公开(公告)日: | 2008-10-08 |
发明(设计)人: | 魏新 | 申请(专利权)人: | 苏州博鸿化工技术有限公司 |
主分类号: | C07D239/34 | 分类号: | C07D239/34;C07D239/46 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215011江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基苯氧基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种合成4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶的方法,以丙二酸二乙酯为原料,包括以下步骤:
(1)卤代:丙二酸二乙酯经过卤代反应后得到2-卤代丙二酸二乙酯;
(2)醚化:将步骤(1)所得2-卤代丙二酸二乙酯与邻甲氧基苯酚反应生成2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯;
(3)用步骤(2)所得醚化产物2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯反应得到5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮;
(4)将步骤(3)所得化合物经过氯代反应合成4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶;
其特征在于:所述步骤(3)为环合反应,其方法为,按照2-氰基嘧啶、醇钠醇溶液、铵盐、2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯、碱性催化剂、醇的质量比为1∶0~20∶0.4~2∶0.5~2∶0.2~1.2∶5~20,在25~110℃下经环合反应生成2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯反应得到5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮。
2.根据权利要求1所述的合成4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶的方法,其特征在于:所述醇钠醇溶液选自甲醇钠甲醇溶液、甲醇钠乙醇溶液、乙醇钠甲醇溶液或乙醇钠乙醇溶液中的一种,醇钠在醇中的浓度(质量百分含量)为0.2~2.0%。
3.根据权利要求1所述的合成4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶的方法,其特征在于:所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、醋酸铵、对甲苯磺酸铵或苯磺酸铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的合成4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶的方法,其特征在于:所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、钠氢、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、二异丙基乙基胺、吡啶、哌啶或4-二甲氨基吡啶中的一种。
5.根据权利要求1所述的合成4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶的方法,其特征在于:所述醇选自甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述合成4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶的方法,其特征在于:所述步骤(3)的反应温度为60~90℃;醇钠在醇中的浓度为1%;所述铵盐为苯磺酸铵;所述碱性催化剂为氢氧化钠;所述醇为乙醇。
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