[发明专利]检测痕量环境内分泌干扰物的分子印迹膜电极制备方法及检测方法

权利要求书

1.一种检测痕量环境内分泌干扰物的分子印迹膜电极制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)选择能与环境内分泌干扰物合成分子印迹聚合物的功能单体；

(2)按一定摩尔比将环境内分泌干扰物模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和有机溶剂混合均匀制成分子印迹聚合物溶液；

(3)利用纳米材料，按照现有方法制备出纳米材料溶液；

(4)利用电极表面修饰技术，将纳米材料和分子印迹聚合物修饰到传感器电极表面上。

2.根据权利要求1所述分子印迹膜电极制备方法，其特征是：所述环境内分泌干扰物模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和有机溶剂的摩尔比为0.1～1∶1∶0.5～6∶35～65∶0.05～0.15∶2.0～25。

3.根据权利要求1所述分子印迹膜电极制备方法，其特征是所述纳米和分子印迹聚合物修饰到传感器电极表面包括以下步骤：

(1)将工作电极表面用0.05μm的氧化铝粉打磨，超声波清洗，再分别用1mol/L HNO₃，1mol/L NaOH清洗，然后用双蒸水彻底清洗数次，吹干；(2)将制备的纳米溶液超声处理20-60min，得到分散的纳米溶液；

(3)将工作电极表面浸泡于分散的纳米溶液中5-10分钟，取出晾干；

(4)将步骤(3)中晾干的工作电极再浸泡于分子印迹聚合物溶液中5-10分钟，然后将工作电极取出用洗脱剂洗脱20-30分钟，在室温下干燥5-10分钟；

(5)重复步骤(3)和步骤(4)过程4-7次，制得所述分子印迹膜电极。

4.根据权利要求3分子印迹膜电极制备方法，其特征是：还包括以下步骤将分子印迹膜电极浸入pH6.8-7.5缓冲液中，保存在4℃冰箱中，24h后使用。

5.根据权利要求1所述分子印迹膜电极制备方法，其特征是所述纳米材料溶液为纳米金溶液、碳纳米管溶液或纳米铂溶液。

6.根据权利要求3所述分子印迹膜电极制备方法，其特征是：所述洗脱剂为乙腈、水、甲醇-乙酸或乙腈-乙酸。

7.根据权利要求3所述分子印迹膜电极制备方法，其特征是：所述缓冲液为柠檬酸-磷酸。

8.根据权利要求1所述分子印迹膜电极制备方法，其特征是：所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或4-乙烯基吡啶；所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N、N-亚甲基二丙烯酰胺、3，5-二(丙烯酰胺)苯甲酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯或季戊四醇三丙烯酸酯；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述致孔剂采用二氯甲烷、氯仿、乙腈、甲醇、异丙醇、四氯化碳、杂环化合物酰胺或砜类；所述有机溶剂为二氯甲烷或四氯化碳。

9.一种检测痕量环境内分泌干扰物的方法，其特征是包括如下步骤：将按权利要求1-8任意一种方法制得的分子印迹膜电极连接到电化学工作站，对环境样品提取液中的环境内分泌干扰物进行检测。