[发明专利]一种高纯度β-榄香烯的简单制备方法无效
申请号: | 200810012789.7 | 申请日: | 2008-08-14 |
公开(公告)号: | CN101613249A | 公开(公告)日: | 2009-12-30 |
发明(设计)人: | 孙敏鸽;李淑斌;项银娟;周莉;宁红 | 申请(专利权)人: | 沈阳万爱普利德医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C13/19 | 分类号: | C07C13/19;C07C7/04;C07C7/10;A61K31/01;A61P35/00 |
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地址: | 110179辽宁省沈阳市浑*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 榄香烯 简单 制备 方法 | ||
1、一种高纯度β-榄香烯的简单制备方法,其特征在于将含有β-榄香烯天然植物的根茎叶花籽进行挥发油的提取,经过真空精馏后得到较高纯度的β-榄香烯,继而采用乙醇萃取法和硝酸银络合萃取法除去其它杂质,最终通过减压蒸馏或精馏后得到含量在95.0%~99.9%的β-榄香烯原料药。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于该制备方法一包含以下步骤:
a.以含有β-榄香烯天然植物的根茎叶花籽为原料,其主要包括莪术的块茎或块根、香茅草的鲜叶和一枝黄花的根、茎、叶、花和籽;
b.将以上天然植物的特定部位采用水蒸气蒸馏,溶剂萃取,超声提取或超临界萃取等方法进行提取,得到含有β-榄香烯1.0%以上(重量百分比)的挥发油原料;
c.将b所得的原料放入精密分馏塔塔釜内进行精馏,控制真空度为1~7mm Hg,塔釜的温度为110℃~124℃,在回流比为1∶1时,除去温度在75℃以下的杂质馏分;控制回流比为1∶1~5∶1之间,收集温度在77℃~82℃的馏分,得到含量为16%~60%的β-榄香烯;
d.将c所得馏分用二倍体积量以上浓度为50%~80%乙醇水溶液萃取三次,收集上层油相;
e.将d步骤所得油相用等体积浓度为1~4mol/L硝酸银的水溶液萃取三次,分液取下层水相,继续用等体积的正己烷萃取三次,将上层正己烷减压浓缩,得到含量在60%~95%(重量百分比)的β-榄香烯样品;
f.将e步骤所得β-榄香烯样品为原料,依次重复d、e步骤的操作,最终将所得样品采用高真空度油泵进行减压蒸馏或精馏,控制真空度为1~7mm Hg,塔釜温度为115℃~126℃,收集温度为63℃~80℃的馏分,得到含量在95.0%~99.9%(重量百分比)的β-榄香烯。
3、权利要求1所述的制备方法,其特征在于该制备方法二包含以下步骤:
a.以含有β-榄香烯天然植物的根茎叶花籽为原料,其主要包括莪术的块茎或块根、香茅草的鲜叶和一枝黄花的根、茎、叶、花和籽;
b.将以上天然植物的特定部位采用水蒸气蒸馏,溶剂萃取,超声提取或超临界萃取等方法进行提取,得到含有β-榄香烯1.0%以上(重量百分比)的挥发油原料;
c.将b所得的原料放入精密分馏塔塔釜内进行精馏,控制真空度为1~7mm Hg,塔釜的温度为110℃~124℃,在回流比为1∶1时,除去温度在75℃以下的杂质馏分;控制回流比为1∶1~5∶1之间,收集温度在77℃~82℃的馏分,得到含量为16.0%~60.0%的β-榄香烯;
d.将c步骤所得馏分用等体积浓度为1~4mol/L硝酸银的水溶液萃取三次,分液取下层水相,继续用等体积的正己烷萃取三次,将上层正己烷减压浓缩;
e.将d所得油相用二倍体积量以上浓度为50%~80%乙醇水溶液萃取三次,收集上层油相,得到含量在60%~95%(重量百分比)的β-榄香烯样品;
f.将e步骤所得β-榄香烯样品为原料,依次重复d、e步骤的操作,最终将所得样品采用高真空度油泵进行减压蒸馏或精馏,控制真空度为1~7mm Hg,塔釜温度为115℃~126℃,收集温度为63℃~80℃的馏分,得到含量在95.0%~99.9%(重量百分比)的β-榄香烯。
4、根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于含有β-榄香烯天然植物的根茎叶花籽原料包括莪术的块茎或块根、香茅草的叶片和一枝黄花的根、茎、叶、花和籽;精馏以及减压蒸馏操作中的真空度均为1~7mmHg。
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