[发明专利]一种制备聚丁二烯环氧树脂的方法无效
申请号: | 200810012002.7 | 申请日: | 2008-06-25 |
公开(公告)号: | CN101613424A | 公开(公告)日: | 2009-12-30 |
发明(设计)人: | 高爽;张爱平;奚祖威 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08F8/08 | 分类号: | C08F8/08;C08F136/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 马 驰;周秀梅 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁二烯 环氧树脂 方法 | ||
1、一种制备聚丁二烯环氧树脂的方法,其为对聚丁二烯催化环氧化制取环氧化聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:在有反应控制相转移催化作用的催化剂的条件下,以清洁的过氧化氢为氧源,在有机溶剂中催化剂首先与过氧化氢作用生成能溶于有机溶剂的活性物种,然后催化环氧化聚丁二烯制备环氧化聚丁二烯树脂;该催化剂本身不溶于反应介质,反应过程中能够与氧化剂形成可溶于反应介质的活性物种,均相催化环氧化反应;当整个反应结束后,催化剂本身可以从反应体系中析出,经过分离回收可再利用;反应中,将0.02~0.1mol聚丁二烯溶在一定量的1,2-二氯乙烷中,加入相对于聚丁二烯的双键1%~4%摩尔当量的催化剂,相对于聚丁二烯的双键1.0~1.5摩尔当量的双氧水,反应温度为40~80℃,反应时间为4~6小时;以上所述催化剂为具有反应控制相转移特点的磷钨氧酸盐类化合物,结构通式为Q3[PO4(WO3)n]。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的原料包括:分子量M≤1500的低分子量cis-1,4-聚丁二烯、低分子量的端羟基聚丁二烯,或分子量>1500~≤2400的高分子量cis-1,4-聚丁二烯。
3、按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应介质包括:1,2-二氯乙烷,正己烷,叔丁醇,乙酸乙酯,氯苯。
4、按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的催化剂为具有反应控制相转移特点的杂多酸类化合物的混合物,结构通式为Q3[PO4(WO3)n];Q是阳离子部分,用[R1R2R3R4N+]表示,其中R1、、R2、、R3、R4是H-、碳数不超过18的直链或支链的烷基,n=3.5~5.5。
5、按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的聚丁二烯选择低分子量的粘度较小的端羟基聚丁二烯和低分子量的cis-1,4-聚丁二烯。
6、按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述双氧水的质量浓度:25~50%。
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