[发明专利]一种化学冶金提纯多晶硅的方法

说明书

技术领域

本发明属于用化学冶金提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用酸、碱等化学手段提纯硅到99.99％纯度的多晶硅的方法。

背景技术

高纯多晶硅是制备太阳能电池的主要原料。国外制备高纯多晶硅主要使用西门子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相氢还原法，其中SiHCl₃法即西门子法是目前多晶硅制备的主流技术。SiHCl₃法的有用沉积比为1×10³，是SiH₄的100倍。西门子法沉积速度可达8～10μm/min。一次通过的转换效率为5％～20％，沉积温度为1100℃，仅次于SiCl₄(1200℃)，耗电量为120kW小时/kg左右，电耗也较高。国内SiHCl₃法的电耗经过多年的努力已由500kW小时/kg降至200kW小时/kg，硅棒直径达到100mm左右。西门子法的不足之处在于其在流程的核心环节上采取了落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。鉴于此，在众多制备的新工艺中冶金法是根据杂质元素在硅中的分凝系数不同进行定向凝固的方式，具有能耗低、环境污染小的特点。但直接从99％的工业硅通过冶金法的方式达到99.9999％的纯度，需要反复熔炼，无形中增加了能耗。而通过化学冶金提纯法可以较简单的从99％提纯到99.99％的纯度，再通过冶金法就可以一步得到纯度为99.9999％的多晶硅，进而达到太阳能级硅材料的产品要求。

已知专利号为200610010654.8的发明专利，采用酸洗方法提纯多晶硅，主要的缺点是没有根据不同硅晶粒针对性的进行破碎，影响去除效果。采用盐酸酸洗无法去除硅表面的氧化层，该氧化层阻止酸与硅附着杂质的反应，无法针对性的去除杂质铝。

发明内容

本发明要解决的技术难题是使用化学冶金的方式，将纯度为99％的工业硅提纯到99.99％的纯度。采用扫面电镜观察晶粒大小进行破碎和用氢氧化钠清洗硅粉表层的氧化层及杂质铝等方法具有成本低、能耗小、操作简单、可行性高等特点。

本发明采用的技术方案是一种化学冶金提纯多晶硅的方法，利用扫描电镜观察、记录工业硅晶粒的大小，再将硅晶粒破碎到合适的程度，并用氢氧化钠溶液去除硅粉的氧化层及杂质铝，步骤如下：

1)、利用扫描电镜观察工业硅的微观组织，记录工业硅晶粒大小范围为30-200微米；

2)、将工业硅晶粒进行破碎，破碎程度为与工业硅晶粒大小相配的尺度范围为60-400目的硅粉；

3)、对工业硅粉用浓度为3％-10％的氢氧化钠进行清洗10分钟-1小时，去除硅粉表层的氧化层和杂质铝；

4)、将粉料取出再用水清洗6-7次，直到溶液呈中性；

5)、再用浓度为3％-10％盐酸进行酸洗5小时-20小时，除去硅粉表面附着的游离铁；

6)、将其放入王水中进一步清洗5小时-20小时，除去硅粉颗粒上的难溶金属杂质；

7)、再用水清洗6-7次，直到溶液呈中性；

8)、用浓度为3％-10％的氢氟酸进行酸洗5小时-20小时，去除金属复杂相；

9)、用水清洗6-7次，直到溶液呈中性，得到纯度为99.99％的硅材料。

本发明具有显著的效果是硅粉破碎的粒度按硅的晶粒大小而定，破碎到晶粒大小相配的量级可以有效的将杂质暴露在硅粒表面，便于以后除杂。可以有效的去除硅表面的氧化层和杂质元素铝，经过电感耦合等离子发射光谱仪分析，铝的残留量小于0.0001％。将氢氟酸放在最后工艺进行，经扫描电镜分析，可以有效去除之前工艺残留的杂质。

附图说明

附图1为化学冶金提纯多晶硅方法的流程图

具体实施方式