[发明专利]油茶皂素的制备方法无效
申请号: | 200810011095.1 | 申请日: | 2008-04-17 |
公开(公告)号: | CN101270142A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 王永奇;冯宝民;王威;唐玲 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61K36/82 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 毕进 |
地址: | 116622辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油茶 皂素 制备 方法 | ||
1.一种油茶皂素的制备方法,其特征在于该方法是:首先以榨油后的油茶油粕或种子为原料进行溶剂提取,提取溶剂是浓度为50~80%的丙酮-水溶液,料液比(g∶ml)=1∶6~14,提取温度60~100℃,提取时间1~5h,提取次数1~5次;提取物浓缩干燥后转溶于水、过滤,滤液经D101大孔树脂吸附后,分别用蒸馏水、浓度10~20%的乙醇溶液洗脱杂质,最后以2~5倍树脂量(ml/g)的浓度20~95%乙醇溶液洗脱,采集最后一部分洗脱液,经D941大孔树脂柱脱色,并浓缩干燥后得油茶皂素产品。
2.根据权利要求1所述的油茶皂素的制备方法,其特征在于所述提取溶剂是浓度为50~70%的丙酮-水溶液,料液比(g∶ml)=1∶9~11,提取温度65~75℃,提取时间2.5~3.5h,提取次数2次。
3.根据权利要求2所述的油茶皂素的制备方法,其特征在于所述的提取溶剂是浓度为60%的丙酮-水溶液,料液比(g∶ml)=1∶9,提取温度70℃,提取时间3h,提取次数2次。
4.根据权利要求1到3中任一权利要求所述的油茶皂素的制备方法,其特征在于所述的D101型大孔树脂纯化步骤的洗脱是依次使用3倍树脂量(ml/g)的蒸馏水、1~2倍树脂量(ml/g)的浓度为20%的乙醇溶液洗脱杂质,然后以2.5~3倍树脂量(ml/g)的浓度60~85%乙醇溶液洗脱,采集最后一部分洗脱液。
5.根据权利要求4所述的油茶皂素的制备方法,其特征在于所述的D101型大孔树脂纯化步骤的样品上样量为3倍树脂量(ml/g)。
6.根据权利要求1所述的油茶皂素的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
①粉碎榨油后的油茶油粕或种子原料;
②以浓度为60%的丙酮-水溶液为提取溶剂,按照料液比(g∶ml)=1∶9,提取温度70℃,提取时间3h,提取次数2次进行提取;
③提取液浓缩干燥后转溶于水并过滤;
④滤液经D101大孔树脂吸附后,依次使用3倍树脂量(ml/g)的蒸馏水、1~2倍树脂量(ml/g)的浓度为20%的乙醇溶液洗脱杂质,然后以2.5~3倍树脂量(ml/g)的浓度60~85%乙醇溶液洗脱,采集最后一部分洗脱液;
⑤洗脱液经D941大孔树脂柱脱色,并浓缩干燥后得油茶皂素产品。
7.根据权利要求6所述的油茶皂素的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
①粉碎榨油后的油茶油粕或种子原料;
②以浓度为60%的丙酮-水溶液为提取溶剂,按照料液比(g∶ml)=1∶9,提取温度70℃,提取时间3h,提取次数2次进行提取;
③提取液浓缩干燥后转溶于水并过滤;
④滤液经D101型大孔树脂吸附后,依次使用3倍树脂量(ml/g)的蒸馏水、1倍树脂量(ml/g)的浓度为20%的乙醇溶液洗脱杂质,然后以3倍树脂量(ml/g)的浓度60~85%乙醇溶液洗脱,采集最后一部分洗脱液;
⑤洗脱液经D941大孔树脂柱脱色,浓缩干燥后得油茶皂素产品。
8.根据权利要求7所述的油茶皂素的制备方法,其特征在于所述的步骤④上样溶液皂苷含量118mg/ml。
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