[发明专利]二烷基氨基烷基（甲基）丙烯酸酯季盐的制造方法及其制造装置

说明书

技术领域

本发明涉及生产率高、能够在稳定的制造条件下制造二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的方法及其制造装置。

背景技术

二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐(以下称为“DAM”)是阳离子性聚合物的原料等，作为高分子凝聚剂、纸力增强剂、防静电剂以及土壤改良剂等的制造原料被用于各种用途中。

DAM一般如下制造，即，使用水作为溶剂，在该溶剂的存在下供给原料，一边除去反应热一边使之反应，从而DAM以水溶液形态被制造出来。此外，以往采用间歇式制造DAM(例如，专利文献1和专利文献2等)。

然而，用间歇式制造DAM的方法由于在一个反应器中进行制造，因此每次重新制造DAM时都必须加入原料并在反应结束后抽出产品，而且为了使制造条件稳定而需要长时间，因此在生产率上存在问题。此外，由于是间歇式，因此难以使原料在反应液中的浓度、反应热等制造条件稳定，所得产品的品质容易变得不稳定。进而，在水或含有水的反应溶剂系中，作为原料的丙烯酸酯残留在反应液中时，丙烯酸酯容易水解而生成丙烯酸。如果丙烯酸在DAM产品中作为杂质存在，将聚合得到的高分子作为凝聚剂使用时，有时会引起性能降低。

为了解决这样的问题，本发明人等报道了一种生产率高、且产品之间的品质偏差少的高纯度的DAM的制造方法，即，向含有DAM水溶液作为反应溶剂的反应器连续供给二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯、季盐化剂(四元化剂)和水，与此同时将上述反应器中的反应液连续地抽出(专利文献3)。

然而，虽然该制造方法是优异的方法，但是作为季盐化剂将低沸点的季盐化剂以气体供给时，必须使季盐化剂的供给压力大于反应器内的压力。因此，供给季盐化剂时必须加压，而且反应液有时会倒流到季盐化剂的供给配管中而堵塞配管。进而，直接将液体状的季盐化剂供给反应器时，季盐化剂在反应液中的分散不充分，因此有时反应性降低。

本发明人等发现，通过用喷射器供给季盐化剂，反应液不会倒流到季盐化剂的供给配管中，进而季盐化剂向反应液的喷入变得充分，季盐化剂在反应液中的溶解性提高，反应性优异(专利文献4)。

专利文献1：特开平4-217649号公报

专利文献2：特开平8-268985号公报

专利文献3：特开2003-342244号公报

专利文献4：特开2004-155669号公报

发明内容

如专利文献4所示，采用连续式且用喷射器进行季盐化剂供给的DAM制造方法是优异的方法，但是由于季盐化反应是发热反应，因此存在随着反应性上升而反应器内的温度控制变难的课题。反应槽的冷却通常用反应槽的套式热交换器进行，但是由于难以使冷却能力(除热量)追随发热量而变化，因此反应器内的温度会上升。反应器内的温度过度上升时，会产生所生成的DAM发生聚合反应、酯水解等的问题，难以稳定地制造高品质的DAM。因此，期望可靠地进行反应器内的温度控制的方法。

此外，还存在除热量缺乏时，为了提高生产量，增大反应器或者使用多个反应器之类的问题。

也就是说，本发明的目的在于提供一种通过有效地冷却反应液来控制反应器内的温度上升，即使在使用小型反应器的情况下也能够以高生产率制造高纯度的DAM的方法。此外，其目的在于提供适于该制造方法的制造装置。

本发明人等为了解决上述课题进行了各种研究，结果发现，通过在反应中将一部分反应液从反应器抽出，将其通过热交换器进行冷却，将该冷却的反应液与季盐化剂一起用喷射器供给到反应器内，从而可以有效地进行反应器内的除热，可以以高生产率制造高纯度的DAM。基于该见解进一步进行了研究，结果完成了本发明。

即，本发明提供以下的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制造方法及其制造装置。

项1.一种二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制造方法，其特征在于，向反应器连续地供给二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯、季盐化剂和水的同时，将该反应器中的反应液连续地抽出来制造二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐，其中，从该反应器中抽出一部分反应液，通过热交换器进行冷却，将该冷却的反应液与季盐化剂一起用喷射器供给到该反应器内。

项2.如项1所述的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制造方法，预先将二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐水溶液加入反应器后，向其中连续供给二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯、季盐化剂和水。

项3.如项1或2所述的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制造方法，将反应中的所述反应液的温度维持在30～80℃。