[发明专利]制备氰尿酸三烯丙酯的方法无效
申请号: | 200780027230.5 | 申请日: | 2007-06-25 |
公开(公告)号: | CN101490020A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | V·黑夫纳;H·祖赫斯兰;P·韦勒 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限责任公司 |
主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34 |
代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 | 代理人: | 于 辉 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氰尿酸 三烯丙酯 方法 | ||
1.制备APHA数小于或等于10的氰尿酸三烯丙酯(TAC)的方法,其通 过在存在碱金属酸受体且不存在除烯丙醇之外的有机溶剂的条件下,使氰 尿酰氯和烯丙醇反应,通过加入水和随后的相分离除去形成的盐,用水萃 取洗涤有机相并从含TAC的有机相中蒸馏除去水和烯丙醇,其特征在于每 摩尔氰尿酰氯使用3.9到5.0mol的烯丙醇和3.0到3.2当量的酸受体,氰 尿酰氯和酸受体同时或相继加入无水烯丙醇或至少50重量%的含水烯丙醇 中,且所述反应在-5℃到+50℃的范围内的温度下在一个或多个阶段中进 行。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所使用的酸受体是碱金属氢 氧化物,优选为氢氧化钠,且优选以高浓度的水溶液的形式使用。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,每摩尔的氰尿酰氯使用 4.9到5.2mol的烯丙醇和3.0到3.15当量,优选为3.05到3.10当量的酸受 体。
4.根据权利要求1到3一项或多项的方法,其特征在于所述反应在0 到40℃下进行。
5.根据权利要求1到4一项或多项的方法,其特征在于所述反应在两 个阶段中进行,在第一阶段保持0到+15℃,优选为+5到+10℃的温度,转 化率达到65到90%,在第二阶段保持30到40℃的温度,转化率基本达到 100%。
6.根据权利要求1到5一项或多项的方法,其特征在于,使用烯丙醇 含量为75到90重量%的含水烯丙醇。
7.根据权利要求1到6一项或多项的方法,其特征在于,全部反应时 间限制在不超过3小时,优选小于2小时,所述全部反应时间为向烯丙醇 中加入反应物的时间和后续反应的时间。
8.根据权利要求1到7一项或多项的方法,其特征在于,为了除去盐 和消耗过量烯丙醇,将所述有机相用温度约为30℃的水清洗至少一次,优 选为两到三次。
9.根据权利要求1到8一项或多项的方法,其特征在于从混合水相中 蒸出烯丙醇,优选以烯丙醇与水的共沸物的形式蒸出,并供给下一制备批 次。
10.根据权利要求1到9一项或多项的方法,其特征在于相对于酸受体, 将氰尿酰氯先加入初始加入的无水烯丙醇或含水烯丙醇中或加入烯丙醇和 至少部分氰尿酰氯的混合物中。
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