[发明专利]高纯硼化锆/硼化铪粉体及其超高温陶瓷靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种高纯超高温陶瓷靶材的制备方法，具体为高纯硼化锆ZrB₂/硼化铪 HfB₂超高温陶瓷靶材的热压制备法，属于陶瓷靶材技术领域。

背景技术

超高温陶瓷(Ultra-High Temperature Ceramics，UHTCS)是这样一类陶瓷：由于它们 具有高熔点、高强度、高硬度、良好的抗氧化和阻燃性能等独特的特性，被广泛的应用 于航空航天等技术领域，这类陶瓷主要包括ZrB₂、HfB₂、ZrC、HfC以及以它们为主成 分的复合陶瓷材料。随着现代工业的不断进步，薄膜技术和薄膜材料得到了飞速的发展， 无论在学术上还是在实际应用中都取得了丰硕的成果，并已成为当代真空科学与技术和 材料科学中最活跃的研究领域，在高新技术产业中具有举足轻重的作用。ZrB₂和HfB₂超高温陶瓷薄膜的应用研究近年来也得到了不断的扩展，目前工业上制得ZrB₂和HfB₂薄膜的方法主要是溅射法，该方法需要使用ZrB₂和HfB₂靶材作为镀膜的原料。

要想制得成分均匀的高性能薄膜，就要求靶材具有高的成分均匀性、高纯度、高密 度和高强度。同时密度和强度高的靶材具有导电、导热性好等优点，使用这种靶材镀膜， 需要的溅射功率小，成膜速率高，不易开裂，靶材使用寿命长。

目前关于制备ZrB₂和HfB₂靶材的报道并不多。传统的ZrB₂和HfB₂粉的制备方法主 要是以金属氧化物为原料，采用C或B4C为还原剂，利用固相反应，制得ZrB₂和HfB₂粉体。该方法虽然成本低，工艺简单，但是反应时间长，转化率不高，产物成分复杂， 副产品难以分离。另外由于反应时间长，产物颗粒会长得比较大，粉体的活性低，不利 于后期陶瓷体的制备。最近有报道采用金属(Zr或者Hf)+B₂O₃+Mg(或者C)为原料，利用 自蔓延高温合成(Self-propagating high temperature synthesis，SHS)技术，制备ZrB₂和HfB₂粉体，该方法可克服工业合成方法时间长、能耗高、产物活性差等缺点。但是利用该方 法制备的产物中同样存在部分副产品难以去除，降低了产品的纯度。

传统的ZrB₂和HfB₂陶瓷体的制备方法，主要是以ZrB₂和HfB₂粉体为原料，加入适 量的烧结助剂，采用高温无压烧结。这类方法制得的陶瓷体，因为需要加助烧剂，降低 了材料的纯度；另外由于无压烧结，很难得到致密度很高的陶瓷体，陶瓷体的强度和密 度均匀性都比较差，很难应用于溅射工艺。

发明内容

针对现有技术的不足和缺陷，本发明的目的是提供一种高纯ZrB₂、HfB₂粉体及其靶 材的制备方法。

一种高纯硼化锆/硼化铪粉体的制备方法，其实现的过程如下：以纯度大于99.9％的 高纯锆粉/铪粉以及纯度大于99％的高纯硼粉为原料，将锆粉/铪粉与高纯硼粉分别按原 子比为(1.03～1.05)∶1，(1.01～1.02)∶1混合，再采用自蔓延高温合成工艺，制成高纯硼化 锆(ZrB₂)/硼化铪(HfB₂)粉体。

所述制成的高纯硼化锆ZrB₂/硼化铪HfB₂粉体的纯度大于99.5％。

所述方法的实现步骤具体如下：

(1)高纯(纯度大于99.9％)湿锆粉/湿铪粉与硼粉(纯度大于99％)按原子比为 (1.03～1.05)∶1/(1.01～1.02)∶1称量；

(2)将上述混合原料放置于球磨罐中，球磨3～10小时后，将混合均匀的原材料放 置于干燥间中室温风干，完全干燥后，将混合粉体稍经压制形成坯料，放置于石墨坩埚 内；