[发明专利]高纯硼化锆/硼化铪粉体及其超高温陶瓷靶材的制备方法

权利要求书

1.一种高纯超高温陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，具体制备工艺如下：

1)将纯度为99.9％的高纯Zr粉或纯度为99.9％的Hf粉存储于纯净水中，将 纯度为99％的高纯B粉分别和湿Zr粉按Zr∶B原子比1.03∶2或湿Hf粉按Hf∶B原 子比1.01∶2的比例称量；然后放置于球磨罐中，球磨3～10小时后，将混合均匀 的原材料放置于干燥间中室温风干，完全干燥后，将混合粉体稍经压制形成坯料， 放置于石墨坩埚内；将坯件一端与点火装置的钨丝相连接，放入真空反应合成器 中，真空度高于1×10^-1Pa时开始升温，达到700℃～1000℃间，启动点火装置， 即发生自蔓延高温合成反应，待反应完成体系冷却后，取出反应产物，将产物破 碎即得到所需的ZrB₂粉体或HfB₂粉体；

2)称取一定量步骤(1)所得到的ZrB₂粉体或HfB₂粉体，装入一定尺寸规格 的石墨模具中，将石墨模具放置于热压炉内，抽真空到1×10^-1Pa时开始升温，温 度达到1200～1300℃，保温30min；此时体系真空度保持在100Pa，不加压；随 后在升温过程中，充氩气，在升温过程中开始不断加压，当温度升至1750～1900℃ 间，压力达到10～30MPa，开始保温保压，保温保压1～1.5小时后，关闭加热电 源开始降温，等温度降至1200～1700℃，逐渐缓慢泄压；

3)等热压炉完全冷却后，取出得到的ZrB₂靶材坯料或HfB₂靶材坯料，随后 进行机械磨削和电加工线切割，得到符合尺寸要求的靶材；再将其放入含有清洗 剂的纯净水中，进行超声清洗，清洗1～2小时后，换纯净水再次进行超声清洗1～2 小时；洗净后将靶材放入真空干燥箱内烘干，最后得到镀膜用的靶材。