[发明专利]一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法无效
| 申请号: | 200710304134.2 | 申请日: | 2007-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN101468979A | 公开(公告)日: | 2009-07-01 |
| 发明(设计)人: | 徐振铎;阮刘文;沈晓蔚 | 申请(专利权)人: | 江苏九鼎集团有限公司 |
| 主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
| 代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张 瑾 |
| 地址: | 226500江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 纳米 陶瓷膜 过滤器 提纯 丙交酯 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种提纯丙交酯的方法,尤其是利用陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法。
背景技术
目前国内外有从多的公司和科研机构,在丙交酯的制备和精制提纯方面进行了比较深入的研究,并申报了相关的专利。在丙交酯精制提纯方面的专利有:DE4412317、CN1325913A、CN1488628A、CN1583740A、CN1430676A、CN1583819A,以上专利在丙交酯精制提纯方面确实起到了很好的效果,但是无法解决多次重结晶提纯法耗时太长,无法降低丙交酯与乙酸乙酯的损耗量等等的缺陷。
发明内容
本发明提供了一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法。
为解决以上技术问题,本发明的一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法,一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法,该方法包括下列步骤:将粗丙交酯按比例溶于乙酸乙酯或酒精丙交酯的良溶剂后,施加0.1MPa的压力或利用溶剂泵,将溶剂通过过滤器进行过滤,将过滤后的溶剂冷却后,即可得到纯度较高的丙交酯。
所述过滤器为带纳米陶瓷膜过滤器。
所述的优良溶剂乙酸乙酯或乙醇,为丙交酯的良溶剂,而且是乳酸齐聚物的非良溶剂。
本发明与多次重结晶提纯方法相比,本方法有如下几个优点:
(1).本方法解决了现在大多使用的丙交酯多次重结晶提纯法耗时太长的缺陷,本提纯方法只需结晶1-2次,需时仅为多次重结晶法的一半;
(2).本方法大大减少的丙交酯与乙酸乙酯的损耗量,从而降低了成本;
(3).本方法操作简单,生产条件易于实现控制,有利于规模化工业大生产。
综上所述,本方法与多次重结晶提纯法相比较所表现出的诸多优点显而易见:使用纳米陶瓷膜进行过滤,可以让丙交酯及乙酸乙酯分子通过,而其它一些杂质分子则无法通过,被过滤;避免了现有丙交酯多次重结晶提纯方法中耗时长,丙交酯和溶剂损耗都比较大的缺陷。本方法所用时间较短,只需结晶1-2次,整个过程中对丙交酯和溶剂的浪费和损耗较少
附图说明
图为本发明的过滤器结构示意图。
具体实施方式
如图所示,本过滤器其他部位与现有的过滤器相同,就是将过滤器的过滤膜1改为纳米陶瓷膜。
实施例1:
将一定量的丙交酯加入反应器中,再按丙交酯:乙酸乙酯=10的比例加入乙酸乙酯,控制物料体系温度于80℃左右溶解,待丙交酯溶解结束,约1h左右,立即将热溶液通过纳米陶瓷膜过滤器进行热过滤,再将滤液放于密闭容器,在20℃室温下自然冷却,约6h后结晶完全可得到颗粒较大,晶形较好,纯度可高达85%以上的丙交酯。
实施例2:
将一定量的丙交酯加入反应器中,再按丙交酯:乙酸乙酯=8的比例加入乙酸乙酯,控制物料体系温度于85℃左右溶解,待丙交酯溶解结束,约30min左右,立即将热溶液通过纳米陶瓷膜过滤器进行热过滤,再将滤液放于密闭容器,在25℃室温下自然冷却,约8h后结晶完全可得到颗粒较大,晶形较好,纯度可高达85%以上的丙交酯。
实施例3:
将一定量的丙交酯加入反应器中,再按丙交酯:乙酸乙酸=10的比例加入一定量的乙酸乙酯,控制物料体系温度于90℃左右溶解,待丙交酯溶解结束,约30min左右,立即将热溶液通过纳米陶瓷膜过滤器进行热过滤,再将滤液放于密闭容器,在室温30℃下用水冷却,约6h后结晶完全可得到颗粒较大,晶形较好,纯度可高达90%以上的丙交酯。
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