[发明专利]一种三氯化钌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备三氯化钌的方法。

背景技术

三氯化钌是一种重要的无机物，能够与许多试剂反应生成多种络合物，也是制备许多钌络合物的起始物，其还可以作为许多有机物的聚合、异构化、加氢等反应的催化剂，三氯化钌还能用于亚硫酸盐的测定、氯钌酸盐的制造，用作电极涂层材料等。

三氯化钌的用途十分广泛，但却很少有文献公开三氯化钌的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种新型的制备三氯化钌的方法，该方法制得的三氯化钌成品率高，工艺简单。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种三氯化钌的制备方法，包括如下步骤：

a将钌粉与次氯酸钠反应，溶液呈棕黑色；

b向步骤a生成的溶液中加入硫酸，反应生成金黄色RuO₄气体；

c将步骤b生成的RuO₄气体通入盐酸溶液中，反应生成三氯化钌。

上述制备方法，其中，重复步骤a和b，直至溶液呈无色透明。

上述制备方法，其中，将步骤c生成的三氯化钌蒸发结晶，蒸发温度为90～100℃，此时主要得到β型三氯化钌，如果蒸发温度高于100℃，将会得到较多α型三氯化钌。

上述制备方法，其中，所述步骤a的反应温度为50～70℃。

上述制备方法，其中，所述步骤b的反应温度为50～70℃。

上述制备方法，其中，所述步骤b中硫酸的浓度为8～10N。

上述制备方法，其中，所述步骤b中，当生成大量金黄色RuO₄气体时，停止加入硫酸。

上述制备方法，其中，所述盐酸浓度为5～7N。

上述制备方法，其中，在所述盐酸中加入乙醇，优选，基于盐酸和乙醇的重量，乙醇浓度为0.5％～1％，在吸收RuO₄的盐酸吸收液中加入C₂H₅OH，是因为C₂H₅OH有还原性能抑制氧化达到还原的目的。

上述制备方法，其中，所述步骤c后，还包括碱液吸收步骤，所用碱液为10％～15％重量的氢氧化钠，用于中和吸收废酸、废气。

上述制备方法，其中，反应体系的真空度为80～130mmHg。

上述制备方法，其中，在所述步骤b和c之间，还包括步骤b’，加热步骤b得到的溶液，加热温度为70～100℃，赶出溶解的RuO₄气体。

本发明利用次氯酸钠作氧化剂，将金属钌粉氧化为钌酸钠。再用硫酸调节酸性，使钌酸钠进一步被氧化为黄色的四氯化钌气体。最后用盐酸吸收，使四氯化钌还原为红棕色的三氯化钌。

其反应式为：

Ru+3NaC10+2NaOH＝Na₂RuO₄+3NaCl+H₂O

Na₂RuO₄+NaClO+H₂SO₄＝RuO₄+Na₂SO₄+NaCl+H₂SO₄

本发明提供的三氯化钌的制备方法，制备工艺简单，能够有效的制备三氯化钌，成品率高，收率可达95％以上。

附图说明

图1为本发明较佳实施例的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合实施例详细描述本发明。

实施例1

取10克钌粉投入反应器2中，吸收瓶4-9中加入5N的盐酸，吸收瓶10-11中加入10％重量氢氧化钠溶液。先检查整个系统是否正常：反应器2、空瓶3、吸收瓶4-11、缓冲瓶12、真空泵13。然后开动真空泵13，关闭放空阀14，检查各吸收瓶是否鼓泡，调节真空度达到100mmHg。