[发明专利]一种三氯化钌的制备方法无效
申请号: | 200710303681.9 | 申请日: | 2007-12-20 |
公开(公告)号: | CN101462778A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 陆崖青;刘怡;于昕;张良虎;王荣君;王锐;刘士华 | 申请(专利权)人: | 中国蓝星(集团)股份有限公司;蓝星(北京)化工机械有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 北京市德权律师事务所 | 代理人: | 李 伟 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 制备 方法 | ||
1、一种三氯化钌的制备方法,包括如下步骤:
a将钌粉与次氯酸钠反应,溶液呈棕黑色;
b向步骤a生成的溶液中加入硫酸,反应生成金黄色RuO4气体;
c将步骤b生成的RuO4气体通入盐酸溶液中,反应生成三氯化钌。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于,重复步骤a和b,直至溶液呈无色透明。
3、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,将步骤c生成的三氯化钌蒸发结晶,蒸发温度为90~100℃。
4、如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a的反应温度为50~70℃。
5、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤b的反应温度为50~70℃。
6、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤b中硫酸的浓度为8~10N。
7、如权利要求1说2所述的方法,其特征在于,所述步骤b中,当生成大量金黄色RuO4气体时,停止加入硫酸。
8、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述盐酸浓度为5~7N。
9、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述盐酸中加入乙醇。
10、如权利要求9所述的方法,其特征在于,基于盐酸和乙醇的重量,乙醇浓度为0.5%~1%。
11、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤c后,还包括碱液吸收步骤,所用碱液为10%~15%重量的氢氧化钠。
12、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,反应体系的真空度为80~130mmHg。
13、如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤b和c之间,还包括步骤b’,加热步骤b得到的溶液,加热温度为70~100℃,赶出溶解的RuO4气体。
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