[发明专利]一种以金属磺酸盐作催化剂制备聚乳酸的方法有效
| 申请号: | 200710192231.7 | 申请日: | 2007-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN101463124A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
| 发明(设计)人: | 于波;左璞晶;戴夏冀;何勇 | 申请(专利权)人: | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/82 | 分类号: | C08G63/82;C08G63/80;C08G63/06 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 夏 平 |
| 地址: | 226009江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 磺酸盐作 催化剂 制备 乳酸 方法 | ||
1.一种以金属磺酸盐作催化剂制备聚乳酸的方法,其特征在于包括如下步骤:
A)以乳酸为原料,先在加热减压的情况下脱水;然后以金属磺酸盐化合物为催化剂,在加热减压的情况下熔融聚合,得到预缩聚产物;
B)将预缩聚产物在加热减压的情况下固相聚合,得到聚乳酸;
其中所述的催化剂为符合分子结构(R-S03)nM的化合物,其中M为锡、铝、铜、镍、锌或铅,n为2~4,R为甲基、乙基、1-丙基、1-丁基、1-戊基、1-己基、1-庚基、1-辛基、1-壬基、1-癸基、十二烷基、2-氨基乙基、三氟甲基、苯基、萘基、对甲苯基、十二烷苯基、对二甲苯基、对氯苯基或对硝苯基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂的加入量按金属元素计为乳酸质量的10~10000ppm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的乳酸为L-乳酸、D-乳酸或L-乳酸与D-乳酸的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于原料乳酸在温度为60~180℃,真空度为5~50KPa的情况下脱水1~8小时,其中真空度在30~60分钟内逐步从常压降至5~50KPa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于原料乳酸脱水后在温度为120~200℃,真空度为0.1~2KPa的情况下熔融聚合3~24小时,其中真空度在30~60分钟内逐步从常压降至0.1~2KPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于预缩聚产物在温度为90~180℃,真空度为0.1~0.5KPa的情况下固相聚合8~120小时,其中真空度在30~60分钟内逐步从常压降至0.1~0.5KPa。
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