[发明专利]一种制备优质可膨胀石墨的化学处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨的化学处理方法，具体地说是一种制备可膨胀石墨 的化学处理方法。

背景技术

可膨胀石墨是近二十年来新出现的一种重要无机非金属材料，问世以来就广 泛用于化工、冶金、动力机械、宇航、原子能工业，显示了强大的生命力和市场 应用前景。它主要用于设备的动静密封，是替代易致癌的石棉类密封材料的最好 材料。但传统方法制得的可膨胀石墨挥发分高达25～30wt％，硫含量高达3.0～ 4.5wt％，用其制造的密封材料中残余的硫酸根或硫酸分子的热解产物易腐蚀金属 表面，随时间的延长，密封效果会受到极大损害，甚至造成泄漏事故的发生。石 墨延C轴方向迅速膨胀，形成一种具有优良柔性的物质，即膨胀石墨蠕虫，将 膨胀石墨蠕虫制成柔性石墨材料。这种柔性石墨既保留了石墨的高导热性，并具 有各向异性，其导热性能甚至超过了钢、铝等某些金属，因此在导热行业的应用 也将是一个较有前途的领域。

工业上生产可膨胀石墨主要采用电化学插层法和化学插层法。

电化学法的优点是不采用氧化剂，而是用阳极氧化代替氧化剂。生产过程的 污染小，生产成本相对较低，最终得到的硫含量有所下降。缺点是设备投资较大， 而且电极易钝化，所以需要经常处理维护，从而影响生产效率；另外，电化学法 的电场不均匀，各位置的氧化能力不同，最终导致产品也不均匀。化学插层法主 要采用硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水作为氧化剂，浓硫酸作为插层剂，混 合后在常压下与石墨反应，然后经过水洗和干燥，即可得到可膨胀石墨，缺点是 生产设备简单，易于操作，但是氧化剂的价格较高，大部分氧化剂具有有害元素， 污染环境，而且化学插层法生产可膨胀石墨的过程比较剧烈，不容易控制，经常 出现过氧化现象，对石墨的结构有一定的破坏，极大地影响了产品的柔韧性。这 样，一种投资少、生产简单而污染相对较少能生产出优质可膨胀石墨的插层方法， 成为可膨胀石墨的技术难题。

中国专利公开号为CN1462724A的专利文献，公开了“一种无硫膨化石墨的 制备方法”的技术方案，该技术方案是将高氯酸、高锰酸钾、天然鳞片石墨混合 在温度30～70℃反应条件下，反应30～90min，制备出无硫可膨胀石墨，在温度 200～1000℃下膨胀成高倍石墨。此种技术的缺点是：1、高氯酸在高温下分解易 发生爆炸，而且分解时放出的黄色烟雾对皮肤和粘膜有刺激性，尤其侵蚀眼睛和 鼻腔粘膜，操作危险，对设备的要求比较高；2、高锰酸钾的加入会增加鳞片石 墨的灰分，降低产品的纯度；3、高氯酸、高锰酸钾的价格非常高，大大增加了 产品的成本。

中国专利公开号为CN1623895A的专利文献，公开了“使用硫酸双氧水制 造低硫可膨胀石墨的方法”的技术方案，该技术方案是先将双氧水与硫酸混合， 冷却后常压下与鳞片石墨反应，经水洗、烘干就可以制成低硫可膨胀石墨，此种 技术的缺点是：1、双氧水与硫酸混合时剧烈放热，双氧水受热易分解，因此 双氧水不能充分参加反应，造成一定的浪费；2、反应过程是放热反应，随着反应 的进行，反应温度不断升高，造成产品的插层程度无法控制。

发明内容

本发明的目的是在不增加原料成本的前提下，坚持操作简单的原则，制备挥 发份、硫含量低的可膨胀石墨产品。

为实现上述目的，本发明提出了一种优质可膨胀石墨的制备方法，其特征在 于：所述优质可膨胀石墨是以鳞片石墨为原料，采用浓硫酸作为插层剂、双氧水 作为氧化剂在真空条件下制备得到。

本发明制备优质可膨胀石墨的化学处理方法，具体包括以下步骤和条件：

(1)用计量泵将定量98wt％的浓硫酸注入反应釜中；

(2)将计量的鳞片石墨通过真空上料机输送至反应釜中，然后将反应釜密 封好，开启搅拌，启动真空泵为反应提供真空；

(3)打开双氧水进口阀门，利用真空作用将双氧水缓缓吸入反应釜内，同 时开通反应釜夹层的冷却水，控制反应釜内的温度不高于40℃；

(4)反应时间为30～60min，反应结束后将物料转入离心机内，离心脱酸， 用水冲洗至pH值4～7，脱水；

(5)将经过洗涤脱水处理后的物料转入干燥机内，于80℃～100℃的温度 下干燥至含水量低于1％。