[发明专利]一种制备云母钛材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备云母钛材料的方法，特指以四氯化钛为原料、湿法绢云母为基材、掺杂少量La³⁺时，、用化学沉积法制备云母钛珠光材料的方法。

背景技术

云母钛纳米复合材料以其优异的化学稳定性、遮盖力强、折射率高、多彩及无毒等特点，在涂料、油漆、油墨、化妆品、塑料、橡胶和印刷等工业中得到了广泛的应用。但我国云母钛的生产能力不高。随着国内对高档涂料等热点消费的增长，云母钛的需求量也将迅速增加。

合成云母钛纳米复合材料的方法有许多，例如加碱法，水热合成法，化学沉积法(钛盐水解法)，缓冲法等。这些方法通常以白云母、金云母这类本身具有珠光特性的材料作为基底，但这种原材料价格昂贵，成本高，且矿藏少。

任敏，殷恒波在中文核心期刊《中国有色金属学报》2007年17卷第6期945-950发表论文一篇，主要是以金红石TiO₂直接沉积在绢云母表面制得云母钛复合材料，与本专利的制备方法有所不同。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备云母钛材料的方法，特指以四氯化钛为原料、湿法绢云母为基材、掺杂少量La³⁺时，、用化学沉积法制备云母钛珠光材料的方法。

一种制备云母钛材料的方法，具体步骤为：将绢云母粉均匀分散在蒸馏水中，置于80-90℃水浴中，缓慢滴加TiCl₄溶液，调节体系的pH值始终维持在1.8-2.2，反应2-4h；而后用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10ms/s，干燥后于800-1000℃，焙烧0.5-2h，即得到产品。

上述制备云母钛材料的方法，可以在加入TiCl₄溶液之前，滴加La(NO₃)₃溶液，滴加量为绢云母粉重量的1％～5％。

上述制备云母钛材料的方法，可将绢云母进行前处理，即将绢云母粉与混合酸按1∶10的质量比混合，置于60-80℃水浴中浸泡3-8h，然后水洗至其滤液电导率小于10ms/s，其中混合酸是由2～5wt％的磷酸和2～5wt％硫酸按照体积比1∶1混合而成。

附图说明

图1：GA-2云母SEM图

图2：TiO₂/GA-2＝1％SEM图

图3：TiO₂/GA-2＝5％SEM图

图4：TiO₂/GA-2＝10％SEM图

图5：TiO₂/GA-2＝20％SEM图

图6：TiO₂/GA-2＝30％SEM图

图7：掺杂3wt％La³⁺，GA-2云母SEM图

图8：掺杂3wt％La³⁺，TiO₂/GA-2＝1％SEM图

图9：掺杂3wt％La³⁺，TiO₂/GA-2＝5％SEM图

图10：掺杂3wt％La³⁺，TiO₂/GA-2＝10％SEM图

图11：掺杂5wt％La³⁺，TiO₂/GA-2＝20％SEM图

图12：掺杂1wt％La³⁺，TiO₂/GA-2＝30％SEM图

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。

实例1

将绢云母粉与混合酸按1∶10的质量比混合，置于70℃水浴中浸泡4h，然后水洗至其滤液电导率小于10ms/s，干燥待用，其中混合酸是由2.5wt％的磷酸和2.5wt％硫酸按照体积比1∶1混合而成。

将前处理过的100g绢云母粉均匀分散在800g蒸馏水中，置于85℃水浴中，加入稀盐酸使溶液pH值维持在2.0，缓慢滴加16wt％TiCl₄溶液8.4ml，使得反应生成的TiO₂∶绢云母的质量比为1∶100，同时滴加NaOH溶液，使体系的pH值维持在2.0，反应2h，而后用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10ms/s。在100℃下干燥18h，放入马弗炉中缓慢升温至900℃，焙烧1h，即得到产品，如图2，绢云母部分被TiO₂包覆，部分则没有。TiO₂包覆不均匀。

实例2