[发明专利]溶胶－凝胶法在蜂窝陶瓷载体上原位制备三效催化剂的方法

权利要求书

1.一种溶胶-凝胶法在蜂窝陶瓷载体上原位制备三效催化剂的方法，其特征在于，以铈、锆和稀土改性元素RE的可溶性盐溶液与柠檬酸在加热条件下，在γ-Al₂O₃颗粒表面发生溶胶-凝胶反应，以生成的湿凝胶涂覆在蜂窝陶瓷载体上，以等量浸渍法负载Pd、Pt和Rh中的一种或几种，经过烘干和焙烧，使三效催化剂的制备和在蜂窝陶瓷载体表面的涂覆同时完成。

2.根据权利要求1所述溶胶-凝胶法在蜂窝陶瓷载体上原位制备三效催化剂的方法，其特征在于，实现步骤如下：

(1)取适量铈、锆和改性元素RE的可溶性盐，分别配制成离子浓度为0.5～1.5mol/L的水溶液，按离子摩尔浓度比Ce∶Zr∶RE＝1∶(0.33～1.25)∶(0.05～0.1)，配制成溶液，混合均匀；

(2)往步骤1所得的混合溶液中添加柠檬酸，使柠檬酸的摩尔浓度为(Ce+Zr+RE)总摩尔浓度的3～6倍，滴入相当于柠檬酸质量1～10％的聚乙二醇作为增稠剂，充分搅拌；

(3)往步骤2所得溶液中加入活性γ-Al₂O₃粉末，使质量比γ-Al₂O₃∶(CeO₂+ZrO₂+RE₂O₃)＝0.5∶1～3∶1，剧烈搅拌，使γ-Al₂O₃均匀分散在溶液中形成悬浊液，其中CeO₂、ZrO₂和RE₂O₃由步骤1的Ce、Zr、RE的离子摩尔浓度分别折算成；

(4)对步骤3所得悬浊液在100～220℃进行持续加热搅拌，直至溶液变色生成淡黄色溶胶，到溶胶不再放出黄棕色气体时停止加热搅拌，得到粘稠的湿凝胶，待湿凝胶冷却后加入适量水调节，使湿凝胶的黏度保持在200～300mPas；

(5)将300～500目蜂窝陶瓷载体浸泡在步骤4所得的湿凝胶中，反复提拉2～4次，用高压气体吹出孔道中淤积的湿凝胶，以保证蜂窝表面凝胶上载均匀和孔道贯通，之后将所得载体在120～180℃烘干2～5h，300～600℃焙烧1～3h；

(6)重复步骤5二至三次，使载体的涂层上载量达到100～150g/L；

(7)测量步骤6所得载体的吸水率，以贵金属Pd、Pt或Rh的可溶性盐溶液为原料，以等量浸渍法负载一种或几种贵金属，使贵金属含量为涂层材料质量的0.25～3％，浸渍贵金属盐溶液后的载体经过150℃烘干0.5～3h，450℃焙烧1～3h后即得到催化剂。

3.根据权利要求1或2所述溶胶-凝胶法在蜂窝陶瓷载体上原位制备三效催化剂的方法，其特征在于，所述稀土改性元素RE为镧、钇或钆。

4.根据权利要求1或2所述溶胶-凝胶法在蜂窝陶瓷载体上原位制备三效催化剂的方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷载体为堇青石、莫来石或碳化硅。

5.根据权利要求1所述溶胶-凝胶法在蜂窝陶瓷载体上原位制备三效催化剂的方法，其特征在于，所述铈的可溶性盐为硝酸亚铈Ce(NO₃)₃·6H₂O、硝酸铈铵Ce(NH₄)₂(NO₃)₆·2H₂O、硫酸铈Ce(SO₄)₂·4H₂O或氯化亚铈CeCl₃·7H₂O。

6.根据权利要求1所述溶胶-凝胶法在蜂窝陶瓷载体上原位制备三效催化剂的方法，其特征在于，所述锆的可溶性盐为硝酸锆Zr(NO₃)₄·3H₂O、硝酸氧锆ZrO(NO₃)₂·5H₂O或氯化锆ZrOCl₂·8H₂O。