[发明专利]一种硫化镉纳米棒阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体地指一种硫化镉纳米棒阵列的制备方法。

背景技术

CdS带隙约为2.45eV，可以用来制备量子器件，通过量子尺寸效应，改变发光频率和性能。因此已经被广泛地用来作为光催化、半导体器件、发光器件、激光或红外探测器和光敏传感器的材料。另外它还是一种优良的红外窗口和非线性光学材料。现在已经用它制作了多种光电子器件，如激光器、光电探测器、光存储器件、量子点等；同时还可以用来做光伏器件，例如太阳能电池等

一维纳米结构材料是材料科学中最重要的研究前沿之一，国内外对此进行了大量的研究，特别是一维的纳米线、纳米棒等，已经可以通过很多方法，诸如热蒸发，化学气相沉积，气-液-固(V-L-S)技术等进行合成。在众多的一维纳米结构中，纳米阵列由于具有高效的光吸收效率和电荷分离和电荷传输能力而被广泛认为是纳米光电器件的基本构建材料，因而受到国内外众多科研工作者的广泛关注。目前最制备纳米阵列的最常用的方法包括多孔氧化铝摸板法(AAO)、V-L-S、化学气相沉积法以及溶液法。对于CdS纳米棒阵列的制备，除了用AAO摸板法有报道外，其他用湿法制备还尚未成功。

中国专利03150807.3公开了一种硫化镉纳米棒的制备方法，包括以下步骤：1)在溶度为0.01M的含镉离子溶液中，按体积比1∶0.01～100比例加入巯基乙酸，充分搅拌后，再按体积比1∶0.01～100比例加入浓度为0.01M硫化钠；2)把上述配好的溶液放入高压釜中，在100～500℃温度范围内处理1～200小时，然后将溶液离心、干燥，得硫化镉纳米棒。该专利方法制备的纳米棒不适于直接制备电子器件，不容易被推广应用。

发明内容

本发明提供了一种工艺简单并容易被推广应用的硫化镉纳米棒阵列的制备方法。

一种硫化镉纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：

a.将透明导电基片洗净去油污，并在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理，烘干，

所述的导电基片为导电玻璃或导电硅片，其中超声处理时间为10～15min；

b.将氯化镉、升华硫在90～120℃下溶于二甲基亚砜中，再加入水并搅拌制得透明溶液，

其中氯化镉、升华硫与二甲基亚砜的质量比为1∶1∶700～1∶2∶1000。

c.在三电极体系下，将基片置入步骤(b)制得的溶液中，使硫化镉晶种沉积在基片上，

其中反应温度为90～120℃，电极通电时间为200s～3600s，电流强度为0.01mA～0.5mA；

d.将含镉前驱体、含硫前驱体溶于水中制得溶液；

f.将沉积了硫化镉晶种的基片置入步骤(d)制得的溶液中并加热，反应完全后，用水冲洗基片，制得硫化镉纳米棒阵列，

其中加热升温速率1～6℃/min，反应温度为90～250℃，反应时间为1～96h。

所述的含镉前驱体为硝酸镉、乙酸镉或硫酸镉。

所述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、升华硫或硫化钠。

本发明提供的硫化镉纳米棒阵列的制备方法，工艺简单，制得的硫化镉纳米棒长度可调，采用的基片是透明的导电基片，适于直接制备电子器件，容易被推广应用。

具体实施方式

实施例1

1.取导电玻璃(ITO)，用洗洁精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理10分钟并烘干；

2.取0.1g氯化镉、0.2g升华硫溶于100mL二甲基亚砜中，再加入5ml水，搅拌制得透明溶液；

3.在三电极体系下，将基片置入步骤2制备的溶液中，控制反应温度为90℃，电极通电电流强度为0.01mA，通电反应200s后，硫化镉晶种沉积在基片上；

4.将1mmol乙酸镉和1mmol硫代乙酰胺溶于80ml水中制得溶液；

5.将沉积了晶种的基片置入步骤4制备溶液转并移至反应釜加热，加热速率为1℃/s，控制反应温度为90℃，反应1h后，用水冲洗基片，制得硫化镉纳米棒阵列。

实施例2

1.取导电玻璃(ITO)，用洗洁精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理15分钟并烘干；

2.取0.1g氯化镉、0.1g升华硫溶于100mL二甲基亚砜中，加入5ml的水，搅拌制得透明溶液；

3.在三电极体系下，将基片置入步骤2制备的溶液中，控制反应温度为110℃，其中电极通电电流强度为0.5mA，通电反应3600s后，硫化镉晶种沉积在基片上；

4.将1mmol硝酸镉和10mmol升华硫溶于80ml水中制得溶液；