[发明专利]制备氧化硅粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氧化硅粉末的方法，该粉末能有效地用于包封膜的气相沉积和用作锂离子蓄电池阴极活性材料。

背景技术

本领域已知的制备氧化硅粉末的常规方法中包括：将基于二氧化硅的氧化物粉末在低压下于非氧化气氛中加热处理以产生一氧化硅蒸气，并且该一氧化硅蒸气在气相中凝结以连续制备至多0.1μm的细小的无定形氧化硅粉末(JP-A63-103815：专利文件1)的方法，和将硅原料加热蒸发，并将该蒸气沉积在表面粗糙的基底表面上的方法(JP-A9-110412：专利文件2)。

目前，氧化硅粉末比较昂贵，如果要将其用作锂离子蓄电池的阴极活性材料，则需要进一步降低成本。对于降低成本来说，通过提高反应速度来提高产量和产率是有效的。

但是上述用于制备氧化硅的典型常规方法不是考虑降低成本而最初开发的方法，也未明确指出能够用来提高反应速度的描施。

发明内容

本发明是考虑上述情况而完成的。本发明的一个目的是高效率、低成本地制备氧化硅粉末。

本发明的发明人为实现上述目的进行了深入研究，发现通过限定用作原料的二氧化硅粉末和金属硅粉末的粒度，能够显著提高反应率并且能在上述反应中实现氧化硅粉末产率的提高和成本的降低。本发明的完成正是基于这种发现。

因此，本发明提供一种制备二氧化硅粉末的方法，包括下列步骤：将二氧化硅粉末和金属硅粉末的粉末混合物在惰性气体中或在低压下加热至1100到1450℃制得一氧化硅气体；将该一氧化硅气体沉积在基底表面上制得氧化硅粉末，其中二氧化硅粉末具有至多1μm的平均粒径，金属硅粉末具有30μm的平均粒径。

发明效果

本发明的制备氧化硅粉末的方法能显著提高反应率，从而以高产率并因此以低成本高效制备氧化硅粉末。

附图说明

图1是显示本发明制备氧化硅粉末实施例中所用设备的示意图。

具体实施方式

下面，进一步详细描述本发明。

本发明制备氧化硅粉末的方法通过下述反应流程进行。本发明所用原料是二氧化硅粉末和金属硅粉末的粉末混合物，对原料的控制非常重要，所以使二氧化硅粉末具有至多0.1μm的平均粒径，且使金属硅粉末具有至多30μm的平均粒径。

Si(s)+SiO₂(s)→2SiO(g)(通过冷却固化回收)

本发明所使用的二氧化硅粉末具有至多0.1μm的平均粒径，且平均粒径典型地为0.01到0.1μm，优选为0.01到0.8μm。本发明所使用的金属硅粉末具有至多30μm的平均粒径，平均粒径典型的为0.05到30μm，优选为0.1到20μm。当二氧化硅粉末具有大于1μm的平均粒径，或者当金属硅粉末具有大于30μm的平均粒径时，反应率随未反应原料量的增加和反应速度的显著降低而下降，从而导致产率降低。本发明中，平均粒径可通过激光衍射测定粒度分布中的累计加权平均值D₅₀(或者中值粒径)来度量的。

在这种情况下，所用二氧化硅粉末的类型没有特别限定，但考虑到成本问题，使用煅制二氧化硅是优选的。同样，所用金属硅粉末的类型也没有限定，且可通过在本领域常规使用的磨机，如球磨机、介质搅拌磨机(media agitationmill)和喷射式磨机等将金属硅块破碎至预定粒度来制备金属硅粉末。

根据上述反应流程，金属硅粉末和二氧化硅粉末理想地以等摩尔比混合。但是，本发明发明人的研究确认，当金属硅粉末使用量稍大时，能够获得更高的反应率，据推测这是由于金属硅表面天然氧化物层的存在或是存在反应炉中的微量氧。更确切地说，二氧化硅粉末和金属硅粉未优选以1＜金属硅粉末/二氧化硅粉末＜1.1这样的摩尔比混合，更优选1.01≤金属硅粉末/二氧化硅粉末≤1.08。当以金属硅粉末/二氧化硅粉未为多至1的摩尔比混合粉末时，反应剩余物中二氧化硅的比例会增加，而且反应可能不会完成。另一方面，当以金属硅粉末/二氧化硅粉末为1.1或更高的摩尔比混合粉末时，反应剩余物中金属硅的比例会增加，且反应也可能不会完成。

在混合二氧化硅粉末和金属硅粉末中采用的条件没有特别限定。但是反应率随混合程度的提高有提高的趋势，所述混合程度优选通过使用球磨机混合器、高剪切混合器等方法得到提高。在某些情况下，可以在粉末混合物中加入水来利用水的吸附力提高接触效率。在这种情况下，经过加水、搅拌和干燥的粉末混合物就可以用作原料了。