[发明专利]碳纳米管的制备方法无效
申请号: | 200710099705.3 | 申请日: | 2007-05-29 |
公开(公告)号: | CN101314466A | 公开(公告)日: | 2008-12-03 |
发明(设计)人: | 王金泳;许军舰;李彦 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82B3/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100871北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 制备 方法 | ||
1、一种制备碳纳米管的方法,是以金属钠和卤代非芳香烃为原料,所述金属钠 和卤代非芳香烃的摩尔比为1-5∶5-1,先将原料和反应溶剂置于反应釜中,所述卤代 非芳香烃和反应溶剂的体积比为1-5∶20-1,然后通入保护气体,再将反应釜的中间 管口处连接冷凝回流装置,最后接通冷凝水,在120-400℃下反应0.5-24小时,得到 碳纳米管;
所述卤代非芳香烃为四氯乙烯、三氯乙烯、二氯乙烯、四溴乙烯、三溴乙烯或二 溴乙烯。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂为长链烷烃、 醚类或缩醛类溶剂。
3、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂为石蜡油、二 苯醚、苯甲醚、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷或十七烷。
4、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述保护气体为氮气、氩气 或氦气。
5、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在1-240min内将反应温度升 高至120-400℃。
6、根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管的制 备方法中还包括对合成的碳纳米管进行纯化的步骤,所述纯化方法包括以下步骤:
1)将合成的碳纳米管与可与金属钠反应的试剂混合;
2)用可与反应溶剂互溶的有机溶剂对步骤1)获得的洗碳纳米管进行洗涤;
3)用去离子水对步骤2)获得的碳纳米管进行洗涤;
4)烘干,得到经纯化的碳纳米管。
7、根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:在所述纯化方法中,步骤1) 中可与金属钠反应的试剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
8、根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:在所述纯化方法中,步骤2) 中可与反应溶剂互溶的有机溶剂为石油醚、环己烷、己烷、戊烷、庚烷、乙醇、异丙 醇、乙醚、四氢呋喃、DMF、甲醇、丙醇、丙酮、氯仿或甲苯。
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