[发明专利]连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统及其合成方法无效
申请号: | 200710072565.0 | 申请日: | 2007-07-25 |
公开(公告)号: | CN101092426A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
发明(设计)人: | 张磊;杨春晖;张巨生 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续生产 丙基 三乙氧基 硅烷 反应 系统 及其 合成 方法 | ||
1、一种连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统,它由氯丙基三氯硅烷储罐(1)、乙醇储罐(2)、酯化反应器(5)、安全阀(6)、压力表(7)、搅拌器(8)、第一热交换器(9)、热电偶(10)、加热器及温度控制器(11)、控温电阻丝(12)、初产品储罐(3)、第二热交换器(14)、气提塔(15)、第三热交换器(16)、出液阀(17)、取样阀(18)、第一抽气陶瓷泵(19)和第二抽气陶瓷泵(20)组成;其特征在于氯丙基三氯硅烷储罐(1)顶部的出液口与酯化反应器(5)顶部的进液口连通,乙醇储罐(2)底部的出液口与第二热交换器(14)的进液口连通,第二热交换器(14)的出气口与气提塔(15)下部的进气口连通,气提塔(15)顶部的出气口与第三热交换器(16)的进气口连通,第三热交换器(16)的出气口与第一抽气陶瓷泵(19)的进气口连通,第三热交换器(16)的出液口与酯化反应器(5)的进液口连通,酯化反应器(5)顶部的出气口与第一热交换器(9)的进气口连通,第一热交换器(9)的出气口与第二抽气陶瓷泵(20)的进气口,第一抽气陶瓷泵(19)与第二抽气陶瓷泵(20)的出气口与氯化氢处理设备的进气口连通,酯化反应器(5)上设置有搅拌器(8)、安全阀(6)、压力表(7)、热电偶(10)和加热器及温度控制器(11),酯化反应器(5)底部的出液口与初产品储罐(13)顶部的进液口连通,初产品储罐(13)底部的出液口与气提塔(15)上部的进液口连通,气提塔(15)外装有控温电阻丝(12),气提塔(15)内装有填料,气提塔(15)底部的出液口分别与出液阀(17)和取样阀(18)的进液口连通。
2、根据权利要求1所述的连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统,其特征在于填料为陶瓷鲍尔环填料、拉西环、陶瓷矩鞍环填料或鞍形填料。
3、利用权利要求1所述的连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的反应系统合成氯丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于该合成方法内容如下:将纯度为99%氯丙基三氯硅烷与无水乙醇按1∶3.15~3.3的摩尔比进行加料,反应压力维持在-0.03~-0.09MPa之间,反应周期为3~3.5h,在反应周期内连续加入无水乙醇,随无水乙醇的加入反应温度从25℃升温至50℃;在反应过程中,氯丙基三氯硅烷直接加入酯化反应器,无水乙醇先升温至90~115℃汽化,从汽提塔底部进入汽提塔,在塔内与溶有大量氯化氢的初产品氯丙基三乙氧基硅烷传质、传热,在高温低压下使初产品中的氯化氢脱离,从而的到纯度较高的氯丙基三乙氧基硅烷,然后气态的乙醇、未反应的氯丙基三氯硅烷通过热交换器液化成液体,再进入酯化反应器中与氯丙基三氯硅烷发生酯化反应;反应生成的初产品再在真空度为-0.096MPa、温度在110~120℃条件下,与高温的无水乙醇在气提塔中逆流进行传质和传热,将产品氯丙基三乙氧基硅烷中溶解的氯化氢分离出去,同时未反应的氯丙基三氯硅烷和乙醇汽化与产品分离,再经液化进入酯化反应器重新参与反应,同时酯化反应器中反应生成的氯化氢和经乙醇解吸的氯化氢经过热交换器,由抽气陶瓷泵抽离,再通过氯化氢处理设备处理。
4、根据权利要求3所述的连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,其特征在于将无水乙醇先升温至90~110℃。
5、根据权利要求3所述的连续生产氯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,其特征在于将无水乙醇先升温至110℃。
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