[发明专利]一种含磷酰杂菲小分子酯类化合物(ODOPB-DBC)及其合成工艺无效
| 申请号: | 200710063035.X | 申请日: | 2007-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN101412734A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
| 发明(设计)人: | 钱立军;董宇平;佟斌;支俊格;石建兵;赵炜;张文超 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571 |
| 代理公司: | 北京理工大学专利中心 | 代理人: | 杨志兵 |
| 地址: | 100081北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含磷酰杂菲小 分子 化合物 odopb dbc 及其 合成 工艺 | ||
1.一种含磷酰杂菲小分子酯类化合物(ODOPB-DBC)及其合成工艺,其特征在于:
该化合物的分子式为:
R=CnH2n+1或者=OCnH2n+1或者=H
n=1-20
2.根据权利要求1所述的一种含磷酰杂菲小分子酯类化合物(ODOPB-DBC),其特征在于:该化合物为白色或淡黄色粉末,有熔点,冷结晶温度,玻璃化转变温度,上述温度根据其所带烷基和烷氧基的长度而有所不同,该化合物能够溶于氯仿,乙腈,甲醇,乙醇等多种有机溶剂。
3.一种含磷酰杂菲小分子酯类化合物(ODOPB-DBC)的合成工艺,其采用苯甲酸、烷氧基苯甲酸、烷基苯甲酸、ODOPB、为原料合成,并采用甲醇、石油醚、正己烷提取;其特征在于本工艺分为两步进行,第一步:通过苯甲酰氯或苯甲酰氯的烷氧基或者烷基衍生物与化合物ODOPB反应,脱除两分子的氯化氢,获得化合物OPOPB-DBC;第二步:将该化合物在溶剂中进行沉淀析出提取。
4.根据权利要求3所述的一种含磷酰杂菲小分子酯类化合物(ODOPB-DBC)的合成工艺,其特征在于:合成工艺采用通过氯化亚砜与苯甲酸、或带有烷基、烷氧基,其中的烷基和烷氧基的范围包括甲烷到二十烷基的直链和包括支链的烷基和烷氧基,按摩尔比1:1到1:10范围内投料,在20-75℃范围内进行酰基化反应,反应10-24小时获得相应的酰氯,将上面提到的酰氯与ODOPB进行反应时,投料摩尔比在2:1至10:1;在有机溶剂中进行反应,有机溶剂可以是甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、四氢呋喃、乙腈、二氯乙烷、DMF、DMSO等溶剂,反应温度从60-250℃间进行,反应1小时-20小时。
5.根据权利要求3所述的一种含磷酰杂菲小分子酯类化合物(ODOPB-DBC)的合成工艺,其特征在于:化合物ODOPB-DBC的合成反应可以在本体聚合,在无溶剂的条件下反应,两个反应物的比例为酰氯与ODOPB的摩尔比例为3:1到10:1的范围内投料搅拌下进行反应;反应温度从60-250℃间进行,反应时间在30分钟-20小时内进行。
6.根据权利要求3所述的一种含磷酰杂菲小分子酯类化合物(ODOPB-DBC)的合成工艺,其特征在于:将反应物降至室温后倒入石油醚、己烷、环己烷等溶剂中进行沉淀析出,然后进行抽滤,并以石油醚或者己烷或者环己烷进行洗涤,在50-130℃烘干。
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