[发明专利]含氟芳香二胺基单体及其合成方法无效
申请号: | 200710055866.2 | 申请日: | 2007-07-11 |
公开(公告)号: | CN101085744A | 公开(公告)日: | 2007-12-12 |
发明(设计)人: | 姜振华;高鸿;关绍巍;王冬;刘禹 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C217/90 | 分类号: | C07C217/90;C07C213/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王恩远;刘玉凡 |
地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳香 胺基 单体 及其 合成 方法 | ||
1、一种含氟芳香二胺基单体,其特征在于,二胺基单体含氟、醚键和苯侧基,具体的是1,4-(4-胺基-2-三氟甲基-苯氧基)-2-(3’-甲基苯基)苯(a)、1,4-(4-胺基-2-三氟甲基-苯氧基)-2-(3’-三氟甲基苯基)苯(b)、1,4-(4-胺基-2-三氟甲基-苯氧基)-2-(3’,5’-二三氟甲基苯基)苯(c)和1,4-(4-胺基-2-三氟甲基-苯氧基)-2-(3’-三氟甲基-4’氯基苯基)苯(d);它们的结构分别是:
2、一种权利要求1的含氟芳香二胺基单体的合成方法,分两步进行反应:
第一步反应:以(3’-甲基苯)-1,4-对苯二酚、(3’-三氟甲基苯)-1,4-对苯二酚、(3’,5’-二三氟甲基苯)-1,4-对苯二酚或(3’-三氟甲基-4’-氯苯)-1,4-对苯二酚与3-三氟甲基-4-氯硝基苯按摩尔比1∶2~3作原料,先将上述二酚与碳酸钾成盐,甲苯带水回流反应2~3小时,然后用包括N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,与3-三氟甲基-4-氯硝基苯在150~170℃条件下反应7~9小时,制得二硝基单体,出料在去离子水中;
第二步反应:以二硝基单体,铁粉,HCl按摩尔比1∶10~13∶2~3为原料,乙醇和水做溶剂,回流反应4~5小时,产物经热过滤,用去离子水洗涤油状物,得到初产物,用无水乙醇重结晶,得到含氟芳香二胺基单体。
3、按照权利要求2所述的含氟芳香二胺基单体的合成方法,其特征在于,所说的二硝基单体是:1,4-(4-硝基-2-三氟甲基-苯氧基)-2-(3’-甲基苯基)苯、1,4-(4-硝基-2-三氟甲基-苯氧基)-2-(3’-三氟甲基苯基)苯、1,4-(4-硝基-2-三氟甲基-苯氧基)-2-(3’,5’-二三氟甲基苯基)苯或1,4-(4-硝基-2-三氟甲基-苯氧基)-2-(3’-三氟甲基-4’氯基苯基)苯。
4、按照权利要求2或3所述的含氟芳香二胺基单体的合成方法,其特征在于,在第一步反应中,溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;在第二步反应中,乙醇和水按体积比1~2∶1混合作溶剂。
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