[发明专利]一种三氧化钨纳米片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于插层化学技术的二维三氧化钨(WO₃)纳米片，同时还涉及一种该三氧化钨(WO₃)纳米片的制备方法，属于纳米技术与新材料领域。

背景技术

近年来，有关氧化物、硫化物、金属单质、氮化物、碳化物等纳米结构(零维的量子点、一维纳米线或纳米棒、纳米针以及二维纳米薄片)的制备有大量的文献报道。制备方法可概括为湿化学法、高温气相法及机械化学法等。对于前两种方法，尽管所采用的具体技术路线相差悬殊，纳米晶的生长大体均是以含目标元素的原子或分子物质为前驱物，其生长过程可归为“成核-生长”机制，即“由下而上”的生长途径。该途径可以生长出多元素、结构复杂、形貌可控的纳米晶，但对生长参数控制精度要求高，重现性比较差。这在很大程度上限制了纳米结构材料的规模化生产，而且成本较高。机械化学法往往是借助机械能使大颗粒裂解为小颗粒，直至纳米级粒子，是一种典型的“由上而下”途径。但是这种方法生产的纳米晶材料的形貌不规则、粒度均匀性难以控制。目前，氧化钨纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米针、纳米网结构以及介孔膜已有报道。但迄今为止，有关二维氧化钨(WO₃)纳米片及其制备方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有高比表面积、高结晶度、高分散性且成本较低的三氧化钨(WO₃)纳米片。

同时，本发明的目的还在于提供一种三氧化钨(WO₃)纳米片的制备方法，以简化生产过程，降低生产成本，提高生产规模。

为了实现上述目的，本发明的技术方案还在于采用了一种三氧化钨(WO₃)纳米片，三氧化钨(WO₃)纳米片呈蓬松絮状，三氧化钨(WO₃)纳米片的面积为(100-800)nm×(100-800)nm，表观厚度为5-40nm，其BET比表面积可达100-250m²/g。

所述的三氧化钨(WO₃)纳米片为单晶单斜相三氧化钨(WO₃，JCPDS#43-1035)。

同时，本发明的技术方案还在于采用了一种三氧化钨(WO₃)纳米片的制备方法，以H₂W₂O₇·xH₂O在非极性溶剂中与烷基胺反应生成的钨酸基有机/无机层状混杂微/纳米带或管为前驱物，经硝酸氧化除去前驱物层间的有机物后，制得钨酸(WO₃·H₂O)纳米片，反应温度为15-50℃；反应时间为5-120h；所得钨酸(WO₃·H₂O)纳米片以1-5℃/min的加热速率升温至250-600℃，然后保温1-5h，最后自然冷却至室温脱去结晶水，制得三氧化钨(WO₃)纳米片。

所述的硝酸的摩尔浓度为1-10mol/L。

所述的H₂W₂O₇·xH₂O在非极性溶剂中与烷基胺反应温度为15-50℃，持续磁力搅拌，反应时间为10-120h，所得产物在室温下减压干燥5-24h。

所述的H₂W₂O₇·xH₂O中x＝0.2-5.0。

所述的非极性溶剂为常温下呈液态的烷烃。

所述的烷基胺为CH₃(CH₂)_nNH₂，其中，3≤n≤17。

所述的烷基胺与H₂W₂O₇·xH₂O的摩尔比为(15-40)∶1，非极性溶剂与烷基胺的体积比为(1-10)∶1。

本发明纳米片的制备方法是由大颗粒层状结构化合物钨酸为前驱物，通过化学的方法在其层间置入客体的有机大分子使层状结构大颗粒被撑开或完全剥离为二维纳米层结构，这是一种高效率、低成本的获得纳米结构材料的“由上而下”途径。本发明的制备方法对设备要求低，工艺简单、操作参数可以在大范围内变动而不明显影响产物性能。本发明的制备方法具有效率高、成本低、重复性好、生产规模大、产品性能优异的优点。