[发明专利]低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200710053678.6 申请日: 2007-10-29
公开(公告)号: CN101172806A 公开(公告)日: 2008-05-07
发明(设计)人: 雷家珩;刘勇;郭丽萍;巫辉;雷刚 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C04B24/24 分类号: C04B24/24;C04B103/30
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 代理人: 唐万荣
地址: 430070湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 聚糖 接枝 改性 羧酸 高效 水剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂,其特征在于它的化学结构通式表达为:

其中,R为H或CH3

M为Na+或NH4+

S为低聚糖分子结构;

X为酯基或醚键;

a、b、c、d、e、n均为整数。

2.如权利要求1所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:

1)功能性侧链接枝:将下列3种原料:(1)低聚糖、(2)甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇、(3)不饱和羧酸或不饱和酸酐加入反应器中,以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,搅拌加热至70~120℃进行酯化反应,反应3~10小时后取样测定接枝率,达到40~90%后,停止反应得到酯化产物;

其反应原料配比为:

低聚糖与甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇的摩尔比为1∶1~1∶20;

{低聚糖+[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇]}与[不饱和羧酸或不饱和酸酐]的摩尔比为1∶1~1∶3;

对甲苯磺酸为酯化反应原料总质量的1.0~5.0%;

对苯二酚为酯化反应原料总质量的0.02~0.20%;

所述的酯化反应原料为:低聚糖+[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇]+[不饱和羧酸或不饱和酸酐];

2)自由基共聚:在反应器中加入磺酸基单体、链转移剂和水,加热至60~90℃,分别滴加下列2种单体及引发剂:(1)步骤1)的酯化产物、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)引发剂过硫酸铵,在60~120min滴加完毕,反应4~7h后停止加热,得共聚产物;

其反应原料配比为:

酯化产物与不饱和羧酸或不饱和酸酐的摩尔比为1∶5~1∶9;

酯化产物与磺酸基单体的摩尔比为1∶1~1∶5;

过硫酸铵为:(1)磺酸基单体、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)酯化产物三种单体总质量的0.3~6.0%;

链转移剂为:(1)磺酸基单体、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)酯化产物三种单体总质量的3.0~10.0%;

水的加入量为:(1)磺酸基单体、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)酯化产物三种单体总质量的1~3倍;

3)中和后处理:将步骤2)所得共聚产物冷却,加碱溶液调节pH至7~8,加水稀释至质量分数为20%,即得低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂产品。

3.根据权利要求2所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂的制备方法,其特征在于:所述的低聚糖为由2~10单糖结构单元以糖苷键连接而成。

4.根据权利要求3所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂的制备方法,其特征在于:所述的低聚糖为蔗糖、低聚果糖、低聚麦芽糖、低聚木糖中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比。

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