[发明专利]低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂及其制备方法无效
| 申请号: | 200710053678.6 | 申请日: | 2007-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN101172806A | 公开(公告)日: | 2008-05-07 |
| 发明(设计)人: | 雷家珩;刘勇;郭丽萍;巫辉;雷刚 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | C04B24/24 | 分类号: | C04B24/24;C04B103/30 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 唐万荣 |
| 地址: | 430070湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚糖 接枝 改性 羧酸 高效 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂,其特征在于它的化学结构通式表达为:
其中,R为H或CH3;
M为Na+或NH4+;
S为低聚糖分子结构;
X为酯基或醚键;
a、b、c、d、e、n均为整数。
2.如权利要求1所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)功能性侧链接枝:将下列3种原料:(1)低聚糖、(2)甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇、(3)不饱和羧酸或不饱和酸酐加入反应器中,以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,搅拌加热至70~120℃进行酯化反应,反应3~10小时后取样测定接枝率,达到40~90%后,停止反应得到酯化产物;
其反应原料配比为:
低聚糖与甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇的摩尔比为1∶1~1∶20;
{低聚糖+[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇]}与[不饱和羧酸或不饱和酸酐]的摩尔比为1∶1~1∶3;
对甲苯磺酸为酯化反应原料总质量的1.0~5.0%;
对苯二酚为酯化反应原料总质量的0.02~0.20%;
所述的酯化反应原料为:低聚糖+[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇]+[不饱和羧酸或不饱和酸酐];
2)自由基共聚:在反应器中加入磺酸基单体、链转移剂和水,加热至60~90℃,分别滴加下列2种单体及引发剂:(1)步骤1)的酯化产物、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)引发剂过硫酸铵,在60~120min滴加完毕,反应4~7h后停止加热,得共聚产物;
其反应原料配比为:
酯化产物与不饱和羧酸或不饱和酸酐的摩尔比为1∶5~1∶9;
酯化产物与磺酸基单体的摩尔比为1∶1~1∶5;
过硫酸铵为:(1)磺酸基单体、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)酯化产物三种单体总质量的0.3~6.0%;
链转移剂为:(1)磺酸基单体、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)酯化产物三种单体总质量的3.0~10.0%;
水的加入量为:(1)磺酸基单体、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)酯化产物三种单体总质量的1~3倍;
3)中和后处理:将步骤2)所得共聚产物冷却,加碱溶液调节pH至7~8,加水稀释至质量分数为20%,即得低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂产品。
3.根据权利要求2所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂的制备方法,其特征在于:所述的低聚糖为由2~10单糖结构单元以糖苷键连接而成。
4.根据权利要求3所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效减水剂的制备方法,其特征在于:所述的低聚糖为蔗糖、低聚果糖、低聚麦芽糖、低聚木糖中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比。
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