[发明专利]用硼特效树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺

说明书

技术领域

本发明属于同位素的分离工艺，具体涉及一种用离子交换色谱法分离硼同位素的工艺。

背景技术

硼同位素¹⁰B在核动力、核电站和核医学等领域具有重要的应用价值，目前一般采用离子交换色谱法分离富集¹⁰B。该方法目前有两个分离体系：强碱体系和弱碱体系。两体系各有优缺点：强碱体系的分离系数较高，为1.02～1.03，但体系需用碱液再生，工艺复杂；弱碱体系的分离系数较低，约为1.01，但体系无需再生，工艺简单。

据目前公开报导的资料，应用于离子交换色谱法分离硼同位素的碱性(强碱和弱碱)阴离子交换树脂均为氢氧型，文献(T.Hirao，M.Kotaka，and H.Kakihana.Nippon Kagaku Kaishi.p.1477(1973))和(T.Oi，T.Tsukamoto，H.Akai，H.Kakihana，and M.Hosoe，J.Chromatog.，450，343(1988))中提到，强碱性阴离子交换树脂的氯型也可用于分离¹⁰B，但分离系数太小(1.002)，比弱碱体系的1.01还小，分离富集¹⁰B效率太低，因此强碱阴离子交换树脂的氯型体系未能在离子交换色谱分离¹⁰B的工作中得到应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用硼特效树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺，以解决弱碱体系分离系数小，强碱体系需再生的问题。

本发明的技术方案如下：

一种用硼特效树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺，其特征在于：包括用硼特效树脂硼酸在树脂柱上的吸附和洗脱剂对吸附在树脂上硼酸的洗脱，具体步骤如下：

(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液：称取0.61～3.09克的硼酸固体溶于纯水中，配制含有硼同位素浓度为0.1～0.5mol/L的硼酸水溶液，用盐酸调节pH值到2～6；

(2)色谱柱制备：用1mol/L的盐酸溶液浸泡硼特效树脂24小时后，用去离子水洗至pH值到4～5，采用湿法装柱；

(3)树脂转型：以0.6cm/min的速度将1mol/L的氢氧化钠或盐酸通过色谱柱，然后以流速为1.0cm/min的去离子水过柱，将硼特效树脂转为氢氧型或氯型；

(4)饱和树脂：将温度为25～60℃的循环水通入离子交换柱的水套中，使树脂柱处于恒温状态，将硼酸水溶液以0.6cm/min的线速度通过装填有硼特效树脂的色谱柱；

(5)洗脱树脂柱上的硼酸：抽滤干色谱柱中的树脂，重新装入色谱柱，用浓度为0.1mol/L，流速为0.3～0.4cm/min的酸溶液为洗脱剂，将洗脱剂注入吸附了硼酸的色谱柱中洗脱硼酸，收集洗脱流出液，得到分离的硼同位素。

其附加特征是：

所述步骤(1)硼酸水溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为5-6。

所述步骤(2)中的硼特效树脂的颗粒大小为60～80目，色谱柱的长径比不小于40。

所述步骤(3)中的硼特效树脂为氯型，树脂柱的高度为65cm。

所述步骤(5)作洗脱剂的酸是浓度为0.05～1mol/L的盐酸或硝酸。

所述的酸是浓度为0.1mol/L的盐酸。

本发明的效果在于：与现有技术相比，本发明采用有别于碱性阴离子交换树脂的螯合型离子交换树脂——硼特效树脂，通过离子交换色谱法分离同位素¹⁰B。该树脂对硼酸有很特殊的亲合力，对¹⁰B有相当强的分离能力，其分离系数β可高达1.02，用酸(比如盐酸)作洗脱剂时，该体系也无需再生，结合了目前强、弱碱两大分离体系的优点，即体系分离系数高，又无需再生。因此用硼特效树脂分离硼同位素的体系是一种更高效(分离系数高)、更简便(树脂无需再生)的离子交换色谱分离硼同位素的分离体系。按照本发明的分离体系及工艺，¹⁰B的富集度可由天然的约20％富集到约91％，富集速度快，体系分离系数高，又无需再生，且工艺简单。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1

选用60目XSC-700的硼特效树脂；试剂为分析纯的盐酸、硼酸、氢氧化钠；离子交换柱为的玻璃柱，BT00-100M蠕动泵，FinniganMAT 262质谱仪，CS501恒温水浴。

工艺步骤如下：

(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液：称取重量为0.61克的硼酸固体溶于纯水中，配制含有硼同位素浓度为0.1mol/L的硼酸水溶液，用盐酸调节pH值到5；