[发明专利]高比表面碳气凝胶的制备

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其是指高比表面碳气凝胶的制备工艺。

背景技术

碳气凝胶的制备方法通常有以下几种

1、常压溶剂置换法，将间苯二酚与甲醛以1：2的摩尔比混合，以碳酸钠为催化剂，以去离子水作溶剂，搅拌均匀，密封后置入烘箱中，分别以25℃、50℃和90℃处理1d、1d和3d，最后生成RF湿凝胶。间苯二酚与催化剂的摩尔比简称比，间苯二酚和甲醛占总溶液的质量百分比简称M值。用丙酮进行溶剂替换而浸泡样品，在室温常压条件下干燥后即可得到RF气凝胶，最后通过高温碳化得到碳气凝胶。

2、超临界溶剂置换法，将间苯二酚、甲醛、去离子水和Na2CO3以1：2：17.5：0.0008的摩尔比混合，充分搅拌均匀后，注入层间距为1～3mm不等的玻璃片模具之间密封后置人烘箱中热处理，30℃、50℃各24h，90℃下72h，经过溶胶一凝胶反应即得到不同厚度的有机湿凝胶片材。用丙酮将有机湿凝胶中的水以及未反应完全的催化剂等替换出来后，进行超临界溶剂置换，在氮气的保护下于1050~C高温碳化，在CO2的气氛下进行活化后即得到平整的碳气凝胶薄片。

3、淀粉糊化法：将淀粉(分析纯)与水按一定比例混合均匀后，在90℃下加热搅拌形成半透明溶液t自然冷却即得淀粉凝胶.将所得的淀粉凝胶陈化24h后依次用低浓度乙醇、高浓度乙醇以及无水乙醇浸泡至凝胶全部变为坚硬的白色固体，即得淀粉醇凝胶.将所得的醇凝胶放人超临界干燥器内，超临界干燥，即得淀粉气凝胶，在Nz气氛中，对所得淀粉气凝胶进行程序升温热解，在1300℃时恒温3h，自然冷却后即得碳气凝胶样品.

发明内容

本发明的目的是制备一种高比表面碳气凝胶粉。

实现本发明的方案是，按如下过程进行：

(1)称取一定数量的间苯二酚用一定量的糠醛溶解，形成A液。

(2)将催化剂、分散剂等用一定量的醇溶解形成B液。醇为一元醇，优选甲醇、乙醇、异丙醇，更优选乙醇或异丙醇。

(3)在常温下将A液滴加到搅拌状态下的B液中形成有机溶胶预聚体。

(4)密封容器于30-90℃条件下凝胶并老化3-15天形成有机醇凝胶。在30-90℃之间优选60-90℃更优选70-80℃。密封指的是在凝胶过程中不能有或很少有溶剂挥发。

(5)敞开密封盖于30-80℃下干燥形成有机气凝胶。

(6)将该凝胶于700-1100℃下惰性气体保护维持1-3小时形成碳气凝胶。

(7)再将该碳气凝胶和1-5倍的强碱或强酸混合活化1-2天。强碱或强酸可以是KOH、NaOH、Na2CO3或H3PO4、HNO3等。1-5倍，优选2-5倍，更优选2-4倍，最优选3-4倍(重量比)。

(8)在惰性气体保护下于650-900℃烧结1-3小时。惰性气体保护可以是N2、Ar2等所有惰性气体中的一种。

(9)降至室温水洗至中性干燥得成品。

该方法制得了比表面为1500-3000m2/g；孔容0.5-1.5ml/g的碳气凝胶。

具体实施例

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实例1

称取2g间苯二酚用4g糠醛溶解，形成A液，再将六次甲基四胺溶解在10ml异丙醇中形成B液。在常温下将A液滴加到搅拌状态下的B液中形成有机溶胶预聚体，倒入密封容器中于75℃条件下凝胶并老化3-15天形成有机醇凝胶，敞开密封盖于60℃下干燥形成有机气凝胶，将该凝胶于900℃下惰性气体保护维持2小时形成碳气凝胶，该方法制得了比表面为800m2/g；孔容0.65ml/g的碳气凝胶。

实例2

称取2g间苯二酚用4g糠醛溶解，形成A液，再将六次甲基四胺溶解在20ml异丙醇中形成B液。在常温下将A液滴加到搅拌状态下的B液中形成有机溶胶预聚体，倒入密封容器中于75℃条件下凝胶并老化3-15天形成有机醇凝胶，敞开密封盖于60℃下干燥形成有机气凝胶，将该凝胶于900℃下惰性气体保护维持2小时形成碳气凝胶，该方法制得了比表面为900m2/g；孔容0.69ml/g的碳气凝胶。

实例3