[发明专利]一种控制化合物结晶形貌的装置及其控制硫酸钙结晶形貌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种控制化合物结晶形貌的装置及其控制结晶的方法，属于微波在合成材料中的应用和控制领域。

背景技术

目前，微波已经广泛应用于化学工业各领域，在合成材料领域也得到了充分应用(金钦汉，戴树栅，黄卡玛.《微波化学》，北京：科学出版社，1999年.)。现有合成晶体形貌的控制方法是通过传统的方法，改变不同的工艺参数，如温度、压力、浓度、反应初始pH值、搅拌速度和添加剂种类等来控制产品的直径、长度，以达到对合成晶体的形貌控制的目的(梅燕，韩业斌，聂祚仁，反应温度对Ce₂(C₂O₄)₃·10H₂O粉体形貌和形成机理的影响，物理化学学报，2006，22(4)：492-495.)。但是，经过近年来的深入研究和反复实验发现：不同功率密度的微波辐射可以对晶体结晶情况产生很大的影响(Shekhar Nath，Bikramjit Basu，Arvind Sinha，A Comparative Study of Conventional Sintering with MicrowaveSintering of Hydroxyapatite Synthesized by Chemical Route.Trends in Biomaterials&ArtificialOrgans 2006，19(2)：93-98.)。

硫酸钙化学式CaSO₄，它的二水合物CaSO₄·2H₂O俗称石膏(或生石膏)，半水合物CaSO₄·1/2H₂O称熟石膏(或烧石膏)，它是一种重要的无机化工产品，但是现有的硫酸钙不能很好的适应各种不同的应用场合，迫切需要不同形貌的硫酸钙结晶产物。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种控制化合物结晶形貌的装置及其控制硫酸钙结晶形貌的方法，其特点是采用微波辐射功率密度和流速控制的方法控制化合物结晶形貌。

本发明的目的由以下技术措施实现：

控制化合物结晶形貌的装置含有反应器，循环泵，管道和微波反应器，反应器下端与循环泵连接，循环泵通过管道进入微波反应器后与反应器连接导通。

微波反应器与控制电源连接，控制微波反应器的频率为915MHz或2450MHz，功率为100-700W。

管道为基本不吸收微波的聚乙烯管或石英管。

控制化合物结晶形貌的装置的控制硫酸钙结晶形貌的方法：

将浓度为0.05-0.5mol/L硫酸的水溶液和浓度为0.05-0.5mol/L氯化钙的水溶液加入反应器中，开动循环泵，控制流速0.02-1m/s，开动微波反应器的控制电源，频率为915MHz或2450MHz，调节功率100-700W，循环反应10-300min，关闭控制电源和循环泵，反应结晶物经水洗、干燥，获得不同形貌的结晶物。

硫酸钙结晶物用扫描电子显微镜(SEM)检测，详见图2～4所示。

采用上述方法制备得到的不同形貌的硫酸钙结晶物。

不同形貌的硫酸钙结晶物用于铸造模型、雕塑、纸张的填充剂、涂料、陶瓷和无机建材领域。

本发明具有如下优点：

(1)  采用微波辐射功率密度及流速控制的方法控制结晶形貌，是合成工艺上的创新。

(2)  简单易行，有利于工业化生产。

(3)  扩大了硫酸钙结晶物的使用范围。

附图说明

图1控制晶体形貌的装置图

1.反应容器，2.泵，3.管道，4.微波反应器。

图2实施例1获得的硫酸钙晶体的SEM照片

图3实施例2获得的硫酸钙晶体的SEM照片

图4实施例3获得的硫酸钙晶体的SEM照片

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。

实施例1：