[发明专利]8-烯丙基-8-羟基三环癸烷的合成方法无效

专利信息
申请号: 200710047784.3 申请日: 2007-11-02
公开(公告)号: CN101423458A 公开(公告)日: 2009-05-06
发明(设计)人: 何锡敏;黄亚文;陶骅;郦云临 申请(专利权)人: 上海香料研究所
主分类号: C07C35/37 分类号: C07C35/37;C07C29/40
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 20023*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 丙基 羟基 癸烷 合成 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及8-烯丙基-8-羟基三环癸烷的合成方法。

背景技术

8-烯丙基-8-羟基三环[5,2,1,02,6]癸烷具有甜润的动物香,香气颇具特色,可用于配制人造海狸香,能适用于高档加香产品的需要。目前8-烯丙基-8-羟基三环癸烷的合成方法反应速度缓慢、反应得率低。

发明内容

本发明针对上述问题,提供安全生产、反应速度快、反应得率高的8-烯丙基-8-羟基三环癸烷的合成方法。

本发明以三环癸烷酮为原料,将烯丙基氯与镁在混合溶剂存在下制得烯丙基氯格氏试剂,然后将三环癸烷酮滴入上述格氏试剂中而制得。其反应式如下:

本发明的优点在于:制备8-烯丙基-8-羟基三环[5,2,1,02,6]癸烷时,以三环癸烷酮为原料,将烯丙基氯与镁在混合溶剂存在下制得烯丙基氯格氏试剂,然后将三环癸烷酮滴入上述格氏试剂中而制得,格氏反应采用混合溶剂有利于安全生产,反应速度快、反应得率高。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

在装有Y型管(Y型管两口分别装上温度计和回流冷凝管),搅拌器和滴液漏斗的2000毫升三口瓶中,加入43.2克镁和200毫升混合溶剂,搅拌下于40℃左右开始滴加132克烯丙基氯和100毫升混合溶剂,滴加完毕,保温反应一小时,然后开始滴加225克三环癸烷酮和420毫升混合溶剂所组成的混合液。料加毕,继续反应3小时。最后用20%醋酸水溶液进行酸化,蒸馏得粗油:256克,含量96%,反应得率:87.1%。

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