[发明专利]丙烯酰胺/N,N－二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备N，N-二甲基丙烯酰胺/丙烯酰胺共聚物的方法。

背景技术

水溶性高分子聚合物溶液可以用作毛细管电泳筛分介质，所构成的缠联网络的结构以及与筛分物相互作用的时间尺度，最终影响毛细管电泳的分辨率。高分子量的线性聚合物能够对长链DNA链起到很好的分辨率。因此作为筛分介质，聚合物应具有一定的分子量。文献一(Zhou H，Miller A.W.，Sosic Z.，Buchholz B，.Anal Chem 2000，72：1045-1052.)报道了溶液聚合所得高分子量线性聚丙烯酰胺在筛分性能方面突出的表现，获得了很好的分辨率。

但在使用聚丙烯酰胺时必须对毛细管进行预处理，用Si-O-Si共价键把聚合物和毛细管壁键合起来，以消除电渗流带来的影响，因此成本增加，操作繁琐。文献二(Madabhushi R.S.，Electrophoresis 1998，19，224-230.)报道了溶液聚合聚N，N-二甲基丙烯酰胺具有“动态涂层”能力，能够靠氢键附着于毛细管内壁，免去了对毛细管处理，但在筛分性能上，不及聚丙烯酰胺。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是公开一种丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。

本发明的丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：

将失水山梨醇油酸酯(Span80)为乳化剂，与异链烷烃溶剂(IsoparM)混合，构成连续相；

以N，N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺为共聚单体，加入过硫酸铵为氧化剂，共同溶于水中构成分散相；

将分散相加入连续相中，搅拌，乳化成为反相乳液；

在反相乳液中注入还原剂四甲基乙二胺，引发聚合，然后从反应产物中收集生成的丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物；

在上述的方法中，连续相的制备还包括如下步骤：

将乳化剂失水山梨酸醇油酸酯溶解于IsoparM中，在搅拌下通入N₂除氧2～7小时，乳化剂的加入量为IsoparM质量的4.5～8.5％，最佳为5.0～7.8％；

在上述的方法中，分散相的制备还包括如下步骤：

将N，N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺按照摩尔比为1∶3～3∶1混合溶解于水中，向水中加入氧化剂过硫酸铵，通N₂除氧2～7小时，丙烯酰胺和N，N-而甲基丙烯酰胺单体总浓度相对于水的质量为9～25mol/g，其中过硫酸铵用量为水质量的2.3×10^-4～6.8×10^-4％；

在上述的方法中，反相乳液的制备还包括如下步骤：

将上述分散相加入到连续相中，搅拌，转速为1000～1200r/min，形成反相乳液，异链烷烃和水的体积比为3/2～3/5，最佳比为0.9～1.1；

在上述的方法中，氧化还原引发聚合还包括如下步骤：

在搅拌下，向反相乳液中加入重量浓度为20％～100％的四甲基乙二胺水溶液，注入四甲基乙二胺水溶液的体积为分散相中水的0.01～0.1v％，加入的四甲基乙二胺与过硫酸铵摩尔比为0.8～1.25；

反应温度为5～45℃，聚合体系的pH为7～8，反应时间为5.5～11h，反应终止，得到粘稠乳白色稳定胶乳，然后收集其中的丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物粉末，产物得率在72％～100％。

丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物的特性粘数为228ml/g～1500ml/g的，其中特性粘数的测定按照GB12005.1中的有关规定进行。并通过核磁共振和红外对产物进行分析，证明产物为丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物。

本发明将聚丙烯酰胺优秀的筛分性能和聚N，N-二甲基丙烯酰胺的“自动涂层”功能结合起来，达到了更好的使用效果，与合成毛细管电泳筛分介质领域中通常使用的溶液聚合相比，本发明所使用的反相乳液聚合能够获得更高的分子量，能够满足筛分介质对分子量的要求。

附图说明

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌器、滴液漏斗、通氮气管、温度计的100ml四口烧瓶中加入12.80gIsoparM，并向其中溶解0.74g Span80，溶解完全后氮气通入除氧5小时，配制成连续相。

将2.40gN，N-二甲基丙烯酰胺，5.12g丙烯酰胺，0.0066g过硫酸铵溶解于9.96g蒸馏水中，氮气通入除氧5小时，配制成分散相。