[发明专利]高纯硫酸铟的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于化学化工领域，涉及一种利用4N铟锭生产高纯硫酸铟的方法。

【背景技术】

名词解释：ITO(Indium Tin Oxide)是一种重掺杂、高简并的n型半导体，它具有一系列优异的光学、化学和电学性能。

4N铟锭：纯度大于99.99％以上的精铟，其中杂质总量之和小于100PPM(PPM：百万分之一)，且Cd＜10PPM、Sn＜15、Pb＜10PPM、Tl＜10ppm，其他元素小于5PPM的高纯铟。

高纯硫酸铟广泛应用在电镀工业、制备ITO复合粉末和蒸镀ITO导电膜等领域，由于铟资源的稀有且价格昂贵，为保证以尽可能少的铟消耗获得最佳产品性能，在使用铟化合物应用领域对其品质要求很高。目前，硫酸铟的制备方法鲜有报道，在中国专利中，还没有硫酸铟制备方法的专利申请。常用的硫酸铟生产过程包括下列步骤：首先是制备硫酸铟溶液，常见的制备方法有隔膜电解法，直接硫酸溶解制备；然后浓缩结晶，使用反应釜将制备的硫酸铟溶液进行浓缩结晶；最后利用抽真空抽滤或者使用滤布过滤浓缩后的含有结晶的饱和硫酸铟溶液，过滤得到硫酸铟晶体和没有完全结晶的饱和滤液，其中过滤得到的晶体就是硫酸铟产品。

采取上述生产工艺制备硫酸铟溶液，普通电解法由于要使用如电解电源、电极、隔膜电解槽等辅助设备，由于在电解过程中阴极和阳极处的pH值不一样导致电解电流小，从而存在生产周期长，得到的硫酸铟溶液浓度低，电解电压在电解过程中发生变化，硫酸铟浓度达到一定程度后发生水解现象，制备的硫酸铟溶液品质不稳定，纯度不高等缺点。直接酸溶解由于铟的过电位很大，实际上块状铟在溶解时很难溶解，在生产过程中实际并不可行。另外，也有采用将熔化的金属铟倒入水中得到高比表面积的铟，然后用硫酸溶解制备硫酸铟溶液，这种方法在生产硫酸铟过程中由于操作时受人为因素影响，得到的高比表面铟的比表面积波动很大，由于比表面的变化导致溶解时间和溶解时最佳硫酸浓度等工艺参数的变化，而无法精确控制硫酸铟溶液的制备工艺参数。

总之，现有的制备硫酸铟的方法存在的主要问题是：产品的杂质含量偏高，溶解澄清度不够，含有悬浮杂质，产品表观发黄发黑，产品成品率低下，结晶转化率仅40％～50％，生产成本高昂，同时存在铟资源不可避免的损失。

【发明内容】

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种缩短了工艺流程、提高了硫酸铟晶体的转化率、减少了铟的损失、降低了生产成本、提高了硫酸铟成品纯度的高纯硫酸铟的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯硫酸铟的制备方法，主要包括下述步骤：

第一步是制备硫酸铟溶液：将4N高纯金属铟铸成金属阳极板，在稀释至20％～70％分析纯硫酸溶中进行电解制备硫酸铟溶液，然后对硫酸铟溶液进行过滤；

第二步是硫酸铟溶液的浓缩结晶：将经第一步净化了的高纯硫酸铟溶液在搅拌条件下加热，直到出现大量结晶后，将上述混合物全部放出并在室温条件下继续结晶；

第三步是硫酸铟的真空结晶：将第二步生产出的硫酸铟进行充分的搅拌均匀，混合物在真空状况下，进行加热保温，直接获得粉末状的硫酸铟产品。

在所述第一步生产工艺中，所加入的硫酸量与铟的摩尔比为1∶1.1～1∶1.3，电解时间10～30小时，电解电压为0.2～1.2伏；采用双向脉冲电源，电源频率50～20000Hz，阴极板和阳极板为4N金属铟板。

在所述第二步生产工艺中，加热方式采用电加热或蒸汽加热的方式，加热温度为70℃～130℃，搅拌速度为50～120转/分。

在所述第三步生产工艺中，真空度为1×10^-1～1×10^-3Pa，加热温度是90～160℃，保温时间是10～40小时。

本发明的有益效果是：在制备硫酸铟溶液的同时进行除杂净化处理，提高了硫酸铟溶液的纯度；采用二次结晶的技术方案，保证了硫酸铟溶液的充分结晶，使得硫酸铟溶液尽可能完全转化为硫酸铟晶体，转化率达到70％；缩短了工艺流程，减少了在生产过程中铟的损失，节约了铟资源。

【附图说明】

图1是本发明工艺流程方框示意图。

【具体实施方式】

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实施例1：