[发明专利]功能化硅包覆介孔磁性载体及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种功能化硅包覆介孔磁性载体，其特征在于所述载体是以二氧化硅包覆磁性四氧化三铁构成的核壳结构的复合磁性载体，该磁性载体表面键合有活性氨基或巯基。

2.如权利要求1所述功能化硅包覆介孔磁性载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)饱和溶液法包硅：Fe₃O₄分散后加入硅酸钠溶液，并用稀硫酸调节溶液pH值，经保温反应和升温反应后分离，水洗后干燥；

(2)分子模板化：  取步骤(1)产物加入去离子水中超声分散20～60分钟，搅拌下加入造孔模板剂，反应30～60分钟后分离得反应产物；

(3)溶胶-凝胶法包硅：将步骤(2)的产物加入到乙醇中，加入原硅酸乙酯，反应3～4小时，分离并用乙醇洗涤，真空干燥备用；

(4)煅烧脱模：将步骤(3)产物在氮气氛下高温煅烧脱去模板剂得到介孔磁性载体；

(5)表面功能化：将步骤(4)得到的介孔磁性载体用蒸汽润湿后加入甲苯中，搅拌下加入3-氨基丙基-3-乙氧基硅烷或巯基乙氧基硅烷，加完后升温至90±3℃反应过夜，然后冷却后分离，依次用甲苯、水、乙醇洗涤，真空干燥即得所述功能化硅包覆磁性介孔载体。

3.如权利要求2所述功能化硅包覆介孔磁性载体的制备方法，其特征在于步骤(1)所述Fe₃O₄分散后加入硅酸钠溶液是在每100～200ml去离子水中加入3～9g Fe₃O₄粒子超声分散30～120分钟后搅拌条件下加入10～25ml 0.5～1.0moL·dm^-3硅酸钠溶液。

4.如权利要求2所述功能化硅包覆介孔磁性载体的制备方法，其特征在于步骤(1)所述调节pH值是采用稀硫酸调节溶液pH值3.0～4.0左右，所述保温反应为40±3℃下保温反应3～4小时，所述升温反应为95±3℃反应1～2小时。

5.如权利要求2所述功能化硅包覆介孔磁性载体的制备方法，其特征在于步骤(2)所述造孔模板剂为2～8wt％的十六烷基三甲基溴化铵溶液。

6.如权利要求2所述功能化硅包覆介孔磁性载体的制备方法，其特征在于步骤(3)所述乙醇为95～98％的乙醇，用量为步骤(1)硅酸钠溶液用量的4～10倍，原硅酸乙酯用量为与步骤(1)硅酸钠溶液用量基本相同。

7.如权利要求2所述功能化硅包覆介孔磁性载体的制备方法，其特征在于步骤(4)所述高温煅烧的温度为450+10℃。

8.如权利要求2所述功能化硅包覆介孔磁性载体的制备方法，其特征在于步骤(5)所述3-氨基丙基-3-乙氧基硅烷或巯基乙氧基硅烷的加入量与步骤(1)Fe₃O₄粒子重量比值为5～20ml∶3～9g。

9.如权利要求1所述功能化硅包覆介孔磁性载体的应用，其特征在于利用所述的功能化硅包覆介孔磁性载体固定微生物来处理城市污水。

10.如权利要求9所述功能化硅包覆介孔磁性载体的应用，其特征在于所述的固定微生物包括以下步骤：

(1)陪菌：取食堂废水，配制肉膏蛋白胨液体培养基300mL，往液体培养基中加入食堂废水10mL，摇床中恒温37℃培养24小时，低温保存待用；

(2)固菌：取10mL上述24小时后的液体培养基，加入0.5g的磁性载体，于摇床中恒温摇动一定时间，用磁铁吸附载体至瓶底，弃去上清液，用1mol/L的NaOH溶液将固定在磁性载体上的细菌消解为蛋白质，用茚三酮比色法测定蛋白质的含量，通过蛋白质含量与细菌数的关系，可间接的得出细菌的数目。