[发明专利]有机膦稳定的磺酸铜(I)配合物和合成方法及其应用无效
申请号: | 200710024373.2 | 申请日: | 2007-06-14 |
公开(公告)号: | CN101070330A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 沈应中;张义颖;陶弦;李烨;徐慧华;李月琴;王宁 | 申请(专利权)人: | 南京航空航天大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07F9/142;C07F1/08 |
代理公司: | 南京苏高专利事务所 | 代理人: | 阙如生 |
地址: | 210016*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 稳定 磺酸铜 配合 合成 方法 及其 应用 | ||
一、技术领域:
本发明涉及金属有机配合物及其合成方法,具体地说是涉及有机膦稳定的含多种取代基的磺酸铜(I)配合物和合成方法及其在制备铜薄膜材料方面的应用。
二、背景技术(现有技术):
对于产品:文献上尚无报导,所合成的是一种新的有机膦稳定的磺酸铜(I)配合物。
对于方法:目前合成这些配合物一般要在无水无氧条件下进行。
对于应用:所合成的磺酸铜(I)配合物是一种新的配合物,所以还没有以它作为前驱物来生长金属薄膜材料方面的报道。
三、发明内容:
1.本发明的目的是提供一种有机膦稳定的含多种取代基的磺酸铜(I)配合物和合成方法以及在制备铜薄膜材料方面的应用。
2.技术方案:
本发明的有机膦稳定的磺酸铜(I)配合物用下述通式表示:
其中
n=1,2,3
R=CH3,CF3,CH2CH3,CF2CF3,C6H5,i-Pr,n-Pr,H2N.....
R′=OCH3,OCH2CH3,CH3.C2H5,i-Pr,n-Pr,n-Bu,s-Bu,i-Bu,t-Bu,Ph3。
上述优选的R为CF3、CH3、C2H5、H2N;优选的R′为CH3O、C2H5O、CH3、C2H5有机膦稳定的磺酸Cu(I)配合物的合成方法:在惰性气氛下将氯化亚铜和有机膦配体以摩尔比为1∶1-3的混合物置于无水有机溶剂中,再加入磺酸银在室温下搅拌过夜,反应结束后,得到紫色混浊液,过滤得澄清溶液,用油泵将溶剂抽干,即得到1∶1-3的配合物。
上述的惰性气体是氮气,无水有机溶剂为二氯甲烷。
上述得到的配合物用核磁,红外,质谱,元素分析的检测手段对其进行了表征,证明他们是我们预期的化合物。
上述磺酸铜(I)配合物可以作为前驱物用于制备铜薄膜材料。
3.有益效果:
本发明与现有技术相比,具有以下显著优点:
(1)本发明的有机膦稳定的磺酸铜(I)配合物具有较好的稳定性和较低的分解温度,产物都为气态,且对衬底的污染小,所以可以作为前驱物用化学气相沉积等方法来生长铜薄膜材料。
(2)合成方法简便,工艺操作简单,产率高,成本低。
四、具体实施方式:
实施例1.
NH2SO3Cu(PPh3)3的合成
在N2气氛下,将3.934g(15mmol)的三苯基膦加入到20mL二氯甲烷中,然后向上述搅拌着的溶液中加入0.4945g(5mmol)氯化亚铜中,室温下搅拌半小时,得无色澄清液,再加入1.017g(5mmol)的氨基磺酸银,搅拌过夜得紫色混浊液,在氮气保护下过滤,用油泵抽去溶剂,得白色固体,即配合物。
实施例2.
NH2SO3Cu(PPh3)2的合成
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