[发明专利]一种黑色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黑色活性染料及其制备方法。

背景技术

黑色活性染料特别是C.I.活性黑5是全球当前应用较广，产量最大的品种，但乌黑度不够，所以要达到深黑色，目前国内外均采用以C.I.活性黑5为基础，利用复配技术来得到，但C.I.活性黑5的λmax在590-600nm之间，实际上是一只藏青色染料，对拼乌黑度高的黑色染料总有一些美中不足之处。

发明内容

本发明根据要解决的问题开发出一只黑色活性染料，它的λmax在605-610nm之间，便于它和橙色、红色组分拼混可得乌黑度高的黑色活性染料。

本发明涉及下式的活性染料：

Z为SO₂Y，Y为乙烯基或基团CH₂CH₂U，并且U为碱性条件下可离去的基团；Z位置可以是间位或对位，M为氢、碱金属或碱土金属。

其制备方法是将对位或间位(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺加入至冰水混合物中，再加入盐酸并于5-10℃加入亚硝酸钠使其重氮化，在除去过量的亚硝酸后加入H酸，使其在10-15℃下使重氮盐完全反应得酸偶物；将4-氨基-N-[3-(β-硫酸根合乙基磺酰基)苯基]苯甲酰胺溶解并调节PH＝7.1-7.3之间，然后加入亚硝酸钠成混合物甲，在冰水混合物加入盐酸并在0-15℃加入混合物甲，使其在5-20℃重氮化，除去过量的亚硝酸得重氮盐悬浮液；将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，在PH＝4.5-6.5干燥之。

本发明的活性染料有优良的染色性能、匀染性，最大的吸收波长为λmax在605-610nm之间较C.I.活性黑5的波长要长，更便于它和其它各组分染料有良好的配伍性和提升力，其染色织物更具有优异的的乌黑度和染色的匀染性，固色率比C.I.活性黑5要高。

具体实施方式

例一：

1、酸偶

于烧杯中放冰水混合物150ml，称取对位或间位(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺100％的28.1克，加入并打浆2小时，加入30％的盐酸12ml，于5-10℃加入100％的亚硝酸钠6.9克的亚硝酸钠溶液，控制在5-10℃下加入，加毕，维持温度5-10℃和反应液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，用少许氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后将折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制温度10-15℃，搅拌4-6小时，重氮盐消失为终点。

2、碱偶

于烧杯中加水350ml，称取4-氨基-N-[3-(β-硫酸根合乙基磺酰基)苯基]苯甲酰胺100％的40克，打浆1小时，搅拌下加入15％Na2CO3溶液调节PH在6-7之间，使其全部溶解后，用少许15％纯碱液调节PH在7.1-7.3之间，然后加入100％的亚硝酸钠6.9克，搅匀备用。

于烧杯中加入冰水混合物100克，及工业盐酸30ml，搅拌下将混合物加入，加入时间30分钟，温度在0-15℃，加毕，控制淀粉碘化钾试纸微兰色，温度5-20℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐悬浮液。

将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，搅拌均匀后控制温度15-20℃加入Na2CO3溶液，调PH在4.5-6.5之间，搅拌1-3小时，直接喷干得下式之黑色染料：