[发明专利]陶瓷热保护管的制备方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种陶瓷热保护管的制备方法，属于特种陶瓷制备技术领域。

背景技术

陶瓷热保护管是采用注浆、挤出和等静压等传统的生产方法生产，目前国内外生产陶瓷热保护管由于成型方法的限制，形成的热保护管密度分布不均匀且生产成本高，在使用过程中容易产生应力集中，导致开裂。另外，作为热保护管二硼化锆的气密性较差，必须与氧化铝质的内套管配合使用，因此，降低了测温系统的灵敏度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能克服上述缺陷、制得保护管的管密度分布均匀且生产成本低、产品工作性能优良的陶瓷热保护管的制备方法，其技术方案为：

包括悬浮陶瓷浆料的制备、成型和烧成，其特征在于：将有机物按一定比例溶解于水中形成有机溶液，有机溶液与分散剂按一定比例混合后并调整pH到8～11制得混合有机溶液，然后将陶瓷粉体与混合有机溶液按一定比例充分混合制成悬浮陶瓷浆料，将悬浮陶瓷浆料中外加0.01～0.2wt％的引发剂真空搅拌处理后注入非吸水模具中，在温度60～100℃、时间0.1～3小时的条件下凝胶化成型，然后脱模干燥，将干燥后的坯体在一定条件下烧成。

所述的陶瓷热保护管的制备方法，陶瓷粉体为粒度为0.5～5μm的二硼化锆粉体、0.3～5μm氧化铝粉体、0.5～5μm二硼化锆和0.3～5μm氧化铝复合粉体。

所述的陶瓷热保护管的制备方法，非吸水模具采用套装组合式隔离筒，设有多层，其中最内层注入的悬浮陶瓷浆料中陶瓷粉体为单一的氧化铝粉体，最外层注入的悬浮陶瓷浆料中陶瓷粉体为单一的二硼化锆粉体，其它层中注入的悬浮陶瓷浆料中的陶瓷粉体均为二硼化锆和氧化铝的复合粉体，且从内到外，复合粉体中含有的氧化铝粉体比例依次递减、二硼化锆粉体比例依次递增。

所述的陶瓷热保护管的制备方法，有机溶液由有机物1～75wt％溶解于25～99wt％的水中而成，其中有机物的组分为N，N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比为1～10：90～99，有机溶液与分散剂按重量百分比85～97：3～15混合后再将其pH值调整到8～11，即制得混合有机溶液。

所述的陶瓷热保护管的制备方法，分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，其浓度为20～60wt％，pH值调整剂采用浓度为40～60wt％氨水和浓度为40～60wt％的乳酸或者盐酸，即要降低混合有机溶液的pH值，pH值调整剂采用浓度为40～60wt％乳酸或者盐酸，反之pH值调整剂采用浓度为40～60wt％氨水。

所述的陶瓷热保护管的制备方法，将陶瓷粉体与混合有机溶液按照重量比70～85：15～30混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。

所述的陶瓷热保护管的制备方法，引发剂采用浓度为1～5wt％的过硫酸铵溶液。

所述的陶瓷热保护管的制备方法，加入引发剂后真空搅拌的时间控制在0.5～3分钟以内，再将悬浮陶瓷浆料注入非吸水模具中凝胶化成型，然后凝固脱模干燥，制得坯体。

所述的陶瓷热保护管的制备方法，坯体的脱脂温度为600℃～1300℃，脱脂时间不低于0.5小时，然后在1700～1900℃的温度范围内氢气气氛中烧成1小时，制得二硼化锆-氧化铝梯度结构高温致密陶瓷热保护管。

本发明与现有技术相比，其优点为：

1、本发明的悬浮陶瓷浆料主要是采用二硼化锆粉体，或氧化铝粉体，或二硼化锆和氧化铝复合粉体制备而成，该陶瓷粉体在所制成的悬浮陶瓷浆料中分布均匀，进而保证制成的热保护管坯体显微结构、密度均匀，提高成品率；

2、本方法中由于采用二硼化锆粉体，或氧化铝粉体，或二硼化锆和氧化铝复合粉体梯度结构，制得的二硼化锆-氧化铝梯度结构高温致密陶瓷热保护管界面结合强度高、结构致密，工作温度范围大大拓宽，测温系统的灵敏度高；

3、由于本方法制得的二硼化锆-氧化铝梯度结构高温致密陶瓷热保护管耐高温、在高温条件下保持其化学稳定性，所以在高温工作环境中，如用于钢水、黄铜、紫铜熔炼，因其具有抗热冲击、抗氧化和耐钢水侵蚀等性能，可重复或连续使用。

具体实施方式

实施例1：制备材质为氧化铝粉体、氧化铝和二硼化锆复合粉体、二硼化锆粉体的三层热保护管

步骤为：

1、制备陶瓷粉体：陶瓷粉体有三种，第一种是粒度为1μm的氧化铝粉体，第二种是粒度为5μm的二硼化锆粉体与粒度为1μm的氧化铝粉体以1：1的重量比混合制得的复合粉体，第三种是粒度为5μm的二硼化锆粉体。

2、非吸水模具：采用三层套装组合式隔离筒。