[发明专利]一种阿德福韦单酯的制备方法及其含量检测方法有效
| 申请号： | 200710009159.X | 申请日： | 2007-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN101085786A | 公开（公告）日： | 2007-12-12 |
| 发明（设计）人： | 康惠燕;陈国华 | 申请（专利权）人： | 福建广生堂药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350003福建省福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿德福韦单酯 制备 方法 及其 含量 检测 | ||
1.一种阿德福韦单酯的制备方法，它包括：
在乙腈和水的混合液中加入阿德福韦酯，搅拌并于30℃至加热回流温度下，使阿德福韦酯部分水解，减压浓缩，加入二氯甲烷，抽滤，二氯甲烷洗涤，干燥后得粗品，加入乙腈与水的混合液对所得产物重结晶二次得阿德福韦单酯白色结晶。
2.根据权利要求1所述阿德福韦单酯的制备方法，其中用于水解阿德福韦酯的乙腈和水的混合液中，乙腈与水的体积比为1∶0.5～5。
3.根据权利要求1所述阿德福韦单酯的制备方法，其中用于水解阿德福韦酯的乙腈和水的混合液中，乙腈与水的体积比为1∶0.7～3。
4.根据权利要求1所述阿德福韦单酯的制备方法，其中用于水解阿德福韦酯的乙腈和水的混合液中，乙腈与水的体积比为1∶1～2。
5.根据权利要求1所述阿德福韦单酯的制备方法，其中用于水解阿德福韦酯的乙腈和水的混合液中，乙腈与水的体积比为1∶1～1.5。
6.根据权利要求1所述阿德福韦单酯的制备方法，其中用于水解阿德福韦酯的乙腈和水的混合液中，乙腈与水的体积比为1∶1～1.2。
7.根据权利要求1所述阿德福韦单酯的制备方法，其中用于水解阿德福韦酯的乙腈和水的混合液中，乙腈与水的体积比为1∶1～1.15。
8.根据权利要求1所述阿德福韦单酯的制备方法，它包括：取阿德福韦酯10.0g，加入乙腈48.0ml，水55.0ml，搅拌，加热回流8h，减压浓缩，加入二氯甲烷100.0ml，45℃搅拌2h，抽滤，二氯甲烷洗涤，干燥即得。
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