[发明专利]热解法二氧化硅

说明书

技术领域

本发明涉及热解法二氧化硅、其制备方法以及其用途。

背景技术

热解法二氧化硅(热解制备的二氧化硅)从Ullmannsder technischen Chemie，第21卷464页(1982)中是已知的。

例如，可以通过在氢和氧的混合物中燃烧可蒸发的硅化合物如四氯化硅来 进行制备。

通常并广泛使用的是粉碎用于形成粗粉末(50-500μm)、细粉末(5-50μm)和 更大细度(小于5μm)的材料。为进行全部粉碎任务，需要提供并操作多种技术 和工业设备，所有设备都用于特定任务的具体情况。Ullmannsder technischen Chemie第三版第1卷616～638页中对粉碎问题和不同机器进行了完 善的综述。对于热解法二氧化硅，其初级粒子的平均直径(5-50nm)明显低于通 过机械粉碎所能够得到的。

在电子显微镜可以看到表面积为200m²/g的热解法二氧化硅的初级粒子和 聚集体。

热解法二氧化硅的初级粒子和聚集附聚成更大的集合体，该集合体的尺寸 通常与初级粒子尺寸成反比，或与比表面积成正比。附聚体的尺寸也随热解法 二氧化硅被压紧的程度增大。

将这些附聚体保持在一起的粘合力相对较弱。然而，为均匀分布初级粒子 和聚集体，或者为了得到附聚度低的粒子，当将这些附聚体加入液体体系中并 分散开时，需要一定的剪切能量。取决于具体的应用领域，可以使用多种混合 装置中的任一种进行分散，决定选择的因素不仅在于体系的粘度和极性，而且 也有附聚强度和所需的均匀性。

使用简单的搅拌器机构如桨式搅拌器，通常不能满足直接加入少量二氧化 硅，特别是当所涉及的体系粘度低时。然而，油漆和清漆制造者以及进行加工 的那些人所感兴趣的是借助于极低能量输入的极简单的装置，在极短的时间内 得到具有最优性能分布的二氧化硅，这种二氧化硅主要用作增稠剂和触变剂。

在桨式-搅拌器分散的情况下，粗二氧化硅附聚体未充分粉碎，因此对提高 粘度和触变性的作用较小。该数据涉及到用UP树脂(不和聚酯树脂)作为分散介 质。

通过在液体体系外分散，换句话说实际中在空气中进行分散，或通过常规 方式的研磨来减小附聚体尺寸仅在有限程度上可行，因为在使用倾向于附聚的 材料时，粉碎后原来的附聚态立即再次建立。在不迟于因机械作用而高度松散， 以及以这种形式不容易进行发送及贮存的材料再次被压实后发生了这种作用。 贮存时间也具有使新的附聚体变大的作用。

取自可分散二氧化硅分布状态的尺寸大小和分析变量、以及分散体的最大 附聚尺寸(粒度)的数值为所谓DIN 53203细度值。

已知的过程可用于使热解法二氧化硅具有疏水性，在针盘式磨机中研磨， 然后分级(US 2004/0110077 A1)。这种已知的二氧化硅被用作调色剂混合物中的 外部添加剂。

具有BET表面积的亲水性热解法二氧化硅根据DIN说明，在UP树脂(不饱 和聚酯树脂，BASF的Ludepal P6，2％的分散体)中测量的细度值为50～60。

如果这种热解法二氧化硅也被相对高度地压实(100～120g/l)，那么其细度值 也显著更高，具体而言大于100，从而使得作为增稠剂和触变剂时需要额外的相 当大的能量。

已知的过程是在针盘式磨机中研磨表面积为约300m²/g的高度分散的二氧 化硅。

对于未压实的二氧化硅，其达到的原始细度值是25。

如果这种二氧化硅压实到50g/l，其细度值升至30，在进一步压实到75g/l 的情况下，细度值升至约40。

研磨过但未改性的二氧化硅被压实到50g/l时，在贮存三个月的情况下，其 细度值为50～60。

如果亲水性二氧化硅与3wt％的疏水性二氧化硅混合，并且如果借助于空气 喷射研磨机或针盘式研磨机研磨这种混合物，那么仅能根据现有技术来防止再 附聚(EP 0 076 377 B1)。

在这种情况下，对于BET表面积为200m²/g的热解法二氧化硅而言，即使 在压实到73或107g/l后，也可实现35的细度值。